[发明专利]一种核壳型聚合物微球及其制备方法有效
申请号: | 202110778422.1 | 申请日: | 2021-07-09 |
公开(公告)号: | CN113429523B | 公开(公告)日: | 2023-05-09 |
发明(设计)人: | 任小丽;段明;吴刚;方申文;张烈辉 | 申请(专利权)人: | 西南石油大学 |
主分类号: | C08F257/02 | 分类号: | C08F257/02;C08F265/04;C08F212/08;C08F226/06;C08F220/14;C08F220/18;C08F2/26 |
代理公司: | 深圳峰诚志合知识产权代理有限公司 44525 | 代理人: | 胡石开 |
地址: | 610000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 核壳型 聚合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种制备核壳型聚合物微球的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、嘌呤的改性:将等摩尔量的嘌呤和碳酸钾加入溶剂中,其中,每10ml溶剂中加入1g嘌呤,后于80 ℃条件下反应1h,后滴加与嘌呤等摩尔量的5-溴-1-戊烯,反应24h后将反应液冷却至室温,过滤、提纯即得改性嘌呤,所述嘌呤为鸟嘌呤和腺嘌呤中的一种;
S2、嘧啶的改性:将等摩尔量的嘧啶和碳酸钾溶剂中,每10ml溶剂中加入1g嘧啶,后置于80 ℃条件下反应1h;后缓慢滴加与所述嘧啶等摩尔量的5-溴-1-戊烯,反应24h后将反应液冷却至室温,过滤、提纯即得改性嘧啶,所述嘧啶为胸腺嘧啶和胞嘧啶中的一种;
S3、种子乳液的制备:称取十二烷基苯磺酸钠和水置于反应器中,升温至60-80 ℃后在反应器中加入含有双键的可聚合的油溶性单体和油溶性引发剂在700 rpm下乳化30 min,期间保持N2吹扫;滴加质量浓度为5-20%的改性嘌呤水溶液于前述反应器中,在60-80℃的温度反应8-10h后即得种子乳液;其中,含有双键的可聚合的油溶性单体和改性嘌呤的质量和为种子乳液总质量的15-25%,十二烷基苯磺酸钠和油溶性引发剂的质量均为含有双键的可聚合的油溶性单体和改性嘌呤的质量和的0.5-1.2wt%,余量为水;所述改性嘌呤的质量为含有双键的可聚合的油溶性单体和改性嘌呤质量和的2.5-25%;
S4、取S3制备的种子乳液,通氮除氧30min后升温至70 ℃;加入水溶性引发剂、改性嘧啶,继续反应4 h,即得核壳微球乳液;其中,改性嘧啶和种子乳液的质量比为1-4:80。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1和步骤2中,所述过滤、提纯的具体操作如下:将反应后的产物抽滤,收集滤液并调节滤液pH为1-2,-4℃条件下冷冻12h,过滤,将过滤后的固相置入石油醚中,并将石油醚溶液的pH调节至中性,再次过滤,将再次过滤后得到的固相干燥即得目标产物。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S1和步骤S2中,所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S3中,所述油溶性引发剂为偶氮二异丁腈,所述油溶性引发剂的加量为含有双键的可聚合的油溶性单体和改性嘌呤质量和的0.5%-1.2%;步骤S4中,所述水溶性引发剂为过硫酸钾,所述水溶性引发剂的加量为改性嘧啶质量的0.5%-1.2%;所述含有双键的可聚合的油溶性单体为苯乙烯。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S3中,所述含有双键的可聚合的油溶性单体为苯乙烯、丙烯酸酯类单体。
6.一种聚合物核壳微球,采用权利要求1-5任一所述的方法制备而成。
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