[发明专利]用于滴定样品溶液的方法

说明书

本发明涉及一种用于滴定样品溶液的方法，尤其是用于利用含有滴定剂的具有限定浓度的滴定剂溶液来滴定含有样品的样品溶液的方法，其中，滴定装置将滴定剂溶液配量到样品溶液中并且至少部分沉入到所述样品溶液中，其中，滴定剂溶液的密度具有的初始值大于样品溶液的密度的初始值。该方法尤其具有以下步骤：选出具有限定的密度的增密度剂用于相对于滴定剂溶液的提高样品溶液的密度，或选出具有限定的密度的减密度剂用于相对于样品溶液降低滴定剂溶液的密度，其中，增密度剂或减密度剂是一种就滴定而言惰性的并且能与样品溶液和滴定剂溶液混合的试剂(2)。

技术领域

本发明涉及一种用于利用含有滴定剂的具有限定浓度的滴定剂溶液来滴定含有样品的样品溶液的方法，其中，滴定装置将滴定剂溶液配量到样品溶液中并且至少部分沉入到样品溶液中。

背景技术

在滴定时，样品溶剂中的样品的未知浓度借助含有限定浓度含量的滴定剂的滴定剂溶液在化学反应中被确定。在此，滴定剂溶液被精确地配量给样品溶液，直至达到使滴定剂和样品的物质量相等当量的等当点或终点。然后，可以根据达到等当点所需的滴定剂溶液的体积以及滴定剂的限定的浓度以化学计量方式计算样品的物质量和浓度。因此，在计算样品浓度时的准确性主要通过滴定剂溶液增添的准确性来决定。

滴定的经典示例尤其是所谓的酸碱滴定，其中，确定酸或碱的浓度，或者是所谓的氧化还原滴定，其中，样品通过滴定剂氧化或还原。通常，样品溶液和滴定剂溶液呈水溶液形式存在。

在传统的滴定仪器中，将样品溶液存于滴定器皿中，并且借助滴定管手动将滴定剂溶液滴加到样品溶液中，同时搅拌样品溶液用于使样品溶液在增添滴定剂溶液后更快地均匀化。同时，经常将电极沉入到样品溶液中，以便例如在滴定期间确定样品溶液的pH值、电导率或氧化还原电位，并根据分别测量到的化学和/或物理参量的变化来获知等当点。替选地，也可以借助光学措施来获知等当点，为此在样品溶液中或在滴定器皿上设置相应的探针。在所述的传统的滴定仪器中，通过滴定管限定的滴定剂溶液的液滴大小来决定计算样品溶液浓度时的准确性。附加地，滴定剂溶液在滴定管头上干燥和结壳将引发在计算样品溶液的浓度时的误差。

为了避免这个问题，通常使用软管(例如毛细软管)来代替滴定管头，其至少以释放滴定剂溶液的端部区段沉入样品溶液中。这种软管尤其用于自动化的滴定仪器中，在自动化的滴定仪器中，例如泵或自动的滴定管调节滴定剂溶液到样品溶液中的输送。由于沉入样品溶液中的软管被样品溶液润湿，使得可以防止滴定剂溶液的残留物干燥或结壳。通过使用毛细软管，使得与典型的滴定管相比，还可以减少输送给样品溶液的滴定剂溶液的最小滴加体积，由此提高了在计算样品溶液的浓度时的准确性。

然而，由于样品液与滴定剂溶液发生接触，使得滴定剂溶液可能会以不希望的方式进入样品溶液中。因此，例如当滴定剂溶液的密度进而是比重大于样品溶液的密度进而是比重时，滴定剂溶液会发生到样品溶液中的干扰性的、不可忽略的迁移。滴定剂溶液与样品溶液之间的这种密度梯度典型地由于滴定剂溶液进入到样品溶液中而消减，而样品溶液同时将上升到滴定剂溶液中。这个过程可能会在几秒钟内发生。显然，由此再次导致了在计算样品溶液浓度时的不准确性。

为了克服这个问题，由现有技术已知有各种在仪器方面的技术手段。例如，DE 3421 076 C2公开了一种用于封闭滴定管头的虹吸管，其意在减少滴定剂溶液的不希望的溢出。

在EP 0 903 179 A1公开了一种用于配量液体、例如滴定剂溶液的微型阀，其中，一旦滴定剂溶液在开口处的压力超过预先确定的值，该微型阀上的用于排放滴定剂溶液的开口就被膜片打开。然而，这种仪器方面的解决方案制造起来相对耗费并且通常不是很耐用。

发明内容

本发明的任务是，提供一种方法，该方法以简单的方式并且在无需匹配滴定仪器的情况下防止滴定剂溶液不期望地迁移到样品溶液中。