[发明专利]生活饮用水中多种糖皮质激素及其衍生物的固相萃取方法

权利要求书

1.生活饮用水中多种糖皮质激素及其衍生物的固相萃取方法，其特征在于，是以甲苯-均三苯基苯多孔有机骨架材料为填料，制作固相萃取小柱，获得一种生活饮用水中糖皮质激素及其衍生物的固相萃取方法。

2.根据权利要求1所述的生活饮用水中多种糖皮质激素及其衍生物的固相萃取方法，其特征在于，所述甲苯-均三苯基苯多孔有机骨架材料的制备方法如下：1,3,5-三苯基苯和甲苯为材料通过Friedel-Craft烷基化反应，以三氯化铁为催化剂，二氯乙烷为溶剂，在剧烈搅拌的条件下，加热至80℃，使1,3,5-三苯基苯和甲苯均匀聚合，得到甲苯-均三苯基苯多孔有机骨架材料。

3.根据权利要求1所述的生活饮用水中多种糖皮质激素及其衍生物的固相萃取方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：固相萃取小柱的准备

选取3mL 固相萃取柱，在空柱管底部安装配套下筛板，加入甲苯-均三苯基苯多孔有机骨架材料作为填料，放入同规格上筛板，将上下筛板之间填料的高度压到紧密设定的厚度，形成固相萃取小柱，先后用30mL甲醇和30mL乙腈溶剂充分淋洗固相萃取小柱，再用15mL水充分淋洗固相萃取小柱，吹干溶液，备用；

步骤2：样品的采集

使用有机玻璃采水器采集表层水样1L，用具塞磨口棕色玻璃瓶储存，在4℃下避光保存，待检；

步骤3：样品的固相萃取

水样经0.22 μm微孔滤膜过滤，去除大颗粒杂质，取50 mL水样加入25 mg乙二胺四乙酸二钠，用盐酸或氨水调节pH至中性，待用；依次用3 mL甲醇和3 mL纯水活化，连接100 mL大体积柱管，50 mL待净化水样上样过固相萃取小柱，控制流速为5—8 mL·min^-1，待水样完全过柱后，用3 mL纯水淋洗固相萃取小柱，真空抽干小柱，用3 mL甲醇：乙腈混合溶液洗脱小柱，收集洗脱液；洗脱液在40℃下氮吹浓缩至近干，用1 mL 0.5%甲醇水溶液复溶，涡旋混合，4000 r·min^-1离心后过0.22 μm微孔滤膜；

步骤4：样品的仪器分析

采用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱进行分析测试，色谱条件为：色谱柱：Thermo SCIENTIFIC Accucore RP-MS 2.6 µm ，100 mm×2.1 mm，色谱柱柱温度：40℃；流动相为0.1%甲酸水溶液和甲醇，质谱条件为：采用可加热的电喷雾离子源；毛细管加热温度：320℃；鞘气：N₂；流速40 a.u；辅助气：N₂；流速10 a.u；喷雾电压为：3.2 kV；质谱数据采用正离子模式；扫描模式为Full MS/dd-MS²；扫描范围m/z 100~1000。

4.根据权利要求1所述的生活饮用水中多种糖皮质激素及其衍生物的固相萃取方法，其特征在于，所述步骤1中3mL 固相萃取柱长: 6.3cm 内径: 8.9 mm 直径: 9.0mm。

5.根据权利要求1所述的生活饮用水中多种糖皮质激素及其衍生物的固相萃取方法，其特征在于，所述步骤1填料的填装量为10~25mg，填料的高度0.1~0.4cm。

6.根据权利要求1所述的生活饮用水中多种糖皮质激素及其衍生物的固相萃取方法，其特征在于，所述步骤1填料的填装量为20mg。

7.根据权利要求1所述的生活饮用水中多种糖皮质激素及其衍生物的固相萃取方法，其特征在于，所述步骤1配套筛板为聚丙烯材料，筛板孔径为20um，厚度1.6mm。

8.根据权利要求1所述的生活饮用水中多种糖皮质激素及其衍生物的固相萃取方法，其特征在于，所述步骤2表层水样深度为0—0.5 m。

9.根据权利要求1所述的生活饮用水中多种糖皮质激素及其衍生物的固相萃取方法，其特征在于，所述步骤3甲醇：乙腈的体积比1:1。