[发明专利]一种富集测定氧化亚氮稳定同位素时除水的装置和方法在审

专利信息
申请号: 202110776926.X 申请日: 2021-07-09
公开(公告)号: CN113514315A 公开(公告)日: 2021-10-19
发明(设计)人: 陈法锦;陈淳青 申请(专利权)人: 广东海洋大学
主分类号: G01N1/42 分类号: G01N1/42;G01N1/40;G01N27/62
代理公司: 北京商专永信知识产权代理事务所(普通合伙) 11400 代理人: 欧阳石文
地址: 524088 广东省湛江*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 富集 测定 氧化亚氮 稳定 同位素 装置 方法
【说明书】:

本发明公开富集测定氧化亚氮稳定同位素时除水的装置和方法。所述装置能够富集测定氧化亚氮稳定同位素时除水。因此,本发明的方法有助于海水溶解硝酸盐、亚硝酸盐和铵盐氮同位素的分析测试,由于除水过程因而可以保证测试自动化程度较高、分析效率高、数据精度和准确度高,实现了经济实用稳定可靠的工作要求。

技术领域

本发明属于稳定同位素分析测试技术领域,具体涉及一种富集测定氧化亚氮稳定同位素时除水的装置和方法。

背景技术

氮元素是构成地球生命的元素之一,参与海洋生物生长。氮在海洋的分布能够调节初级生产力,影响大气CO2的含量和全球气候变化。人类活动和社会发展为海洋带来过量氮,因此,认识氮循环过程,有助于研究海洋生物泵对CO2的封存效应和对全球气候变化的调节作用。

氮元素在海洋中以多种形式存在,包括溶解于水中的氮气、一氧化二氮、一氧化氮和二氧化氮,无机盐形式的硝酸盐、亚硝酸盐、铵盐,溶解态或颗粒态有机氮,以及有机氮化合物等形式。这些不同形式的氮在海洋中是处于不断变化的,发生各种生物化学过程,包括硝化作用、反硝化作用、同化作用、固氮作用以及氨化作用等,构成了海洋氮循环。

目前学者们应用了很多方法研究海洋氮循环,但是传统的研究手段并不能很好地解析氮来源,近些年来,随着稳定同位素技术的发展,学者们通过氮稳定同位素研究氮的生物地球化学过程。利用海洋中天然的氮同位素信号或者人为添加氮示踪剂,能够帮助我们了解海洋生物地球化学过程的过程与机制。

氮形态、来源多变,这些不同来源的氮有着不同的同位素信号,同时氮循环中多种生物过程,存在着不同程度的分馏作用,因此,氮同位素特征是海洋氮循环研究中极具价值的指标之一,通过稳定同位素技术手段,分析不同氮组分的天然稳定同位素组成,全面而系统地定性和定量不同氮循环过程,能够较好地帮助与认识氮的生物地球化学循环问题。

测试海水溶解硝酸盐、亚硝酸盐和铵盐氮同位素,是了解氮生物地球化学过程关键手段,目前成熟稳定的测试技术是,先通过细菌法或化学法分别将溶解硝酸盐、亚硝酸盐和铵盐转化成氧化亚氮气体,然后通过多用途在线气体制备和导入仪器(Gasbench II)将氧化亚氮气体吹扫、捕集、纯化,最后进入稳定同位素质谱仪(IRMS)测试。

目前,在测试低浓度海水溶解硝酸盐、亚硝酸盐和铵盐氮同位素时,由于生成的氧化亚氮气体不足以满足常规分析的信号强度,所以需要通过冷阱进行预富集以满足分析需求。由于氧化亚氮气体容易溶解于水,所以需要对液体进行氦气曝气,但是,吹扫样品气体至液氮冷阱,捕集氧化亚氮气体时,由于水样会在长时间内挥发水蒸气,伴随样品气体进入仪器,影响测试结果并可能导致仪器出现故障。常规的做法是利用化学阱吸附水,然而,化学阱很容易就因为吸附水而堵住氧化亚氮气体的通过。

基于此,急需一种自动化程度较高、简单和稳定、数据精度和准确度高的除水方法,以满足分析需求。

发明内容

本发明专利目的在于提供一种富集测定氧化亚氮稳定同位素时除水的方法,让氧化亚氮气体分析测试过程自动化程度较高、简单和稳定、数据精度和准确度高,以弥补现有技术的不足。

本发明专利为实现上述目的,采用以下技术方案实现:

本发明提供一种富集测定氧化亚氮稳定同位素时除水的装置,其特征在于:包括低温冷阱仪、储存60%乙二醇的不锈钢储液瓶、除水冷阱、1/8转1/16不锈钢卡套直通穿板、石英毛细管、气压棒和气体控制阀、钳口瓶、石英管、微量气体流量仪;

低温冷阱仪有一凹陷空间放置不锈钢储液瓶,不锈钢储液瓶用于盛放溶剂;除水冷阱通过1/8转1/16不锈钢卡套直通穿板固定在金属薄片,与1/16石英毛细管连接,金属薄片固定在气压棒顶端;气体控制阀控制气压棒的升降;气压棒底端固定在低温冷阱仪(1),除水冷阱在不锈钢储液瓶正上方;

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