[发明专利]一种氯代仲丁烷的合成方法在审
申请号: | 202110775596.2 | 申请日: | 2021-07-09 |
公开(公告)号: | CN113501744A | 公开(公告)日: | 2021-10-15 |
发明(设计)人: | 邓英武;肖渠帅;周六顺;高明;王新龙;戴贻谋;张德明;陈琪 | 申请(专利权)人: | 岳阳隆兴实业有限公司 |
主分类号: | C07C19/01 | 分类号: | C07C19/01;C07C17/16;C07C17/38;C07C17/383 |
代理公司: | 长沙麓创时代专利代理事务所(普通合伙) 43249 | 代理人: | 贾庆 |
地址: | 414014 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯代仲 丁烷 合成 方法 | ||
1.一种氯代仲丁烷的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、将仲丁醇和浓度为20%-30%盐酸溶液连续滴加到反应釜(1)中反应,反应温度为75-95℃,仲丁醇和盐酸溶液的加入流量比为1:5;
步骤二、反应的同时,在反应釜(1)顶部收集混合物蒸汽,混合物蒸汽经降温到60-80℃,形成混合溶液进入分馏器(2)分馏,分馏得到分馏后蒸汽,混合物蒸汽中的仲丁醇在分馏器冷却至液体;
步骤三、分馏后蒸汽中的水和氯代仲丁烷降温至35-55℃,进入脱轻罐(3)脱轻得到脱轻液,脱轻温度为20-35℃;
步骤四、脱轻液进行水洗,去除水容物,然后进入脱水罐(4)脱水,得到粗产品;脱水温度为50-68℃,其中脱水时的蒸汽冷凝后静置分层,上层也返回脱水罐(4);
步骤五、粗产品精馏得到氯代仲丁烷,精馏温度为60-78℃。
2.根据权利要求1所述的一种氯代仲丁烷的合成方法,其特征在于,所述步骤三中脱轻得到的轻组分返回至反应釜(1)抑制副反应。
3.根据权利要求1所述的一种氯代仲丁烷的合成方法,其特征在于,所述步骤二中,通过第一冷凝器(5)对混合物蒸汽进行降温。
4.根据权利要求1所述的一种氯代仲丁烷的合成方法,其特征在于,所述步骤三中,分馏后蒸汽通过第二冷凝器(6)进行降温。
5.根据权利要求1所述的一种氯代仲丁烷的合成方法,其特征在于,所述分馏器(2)的进料管(7)加热至55-70℃,使得氯代仲丁烷在进料管内即蒸馏出去。
6.根据权利要求1所述的一种氯代仲丁烷的合成方法,其特征在于,所述分馏器(2)与反应釜(1)连通,将分馏得到的仲丁醇回流到反应釜(1)。
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