[发明专利]一种制氟电解槽液态氟化氢集中供料方法

说明书

本发明涉及电解制氟领域，公开了一种制氟电解槽液态氟化氢集中供料方法，所述方法包括以下步骤：(1)检验供料装置的气密性；(2)计算电解槽内氟化氢加料量；(3)电解槽加料操作准备；(4)电解质取样分析；取样分析目标电解槽电解质酸度值，记录电解槽的电子秤示值；(5)电解槽液态氟化氢加料操作；打开液态氟化氢加料阀门，液态氟化氢贮存容器内的氟化氢在压力作用下，通过液态氟化氢供料管道与液态氟化氢加料管，加入电解槽内，当电子秤示值增加到一定值时，关闭液态氟化氢加料阀门。本发明有效解决了制氟电解槽中液态氟化氢供料操作程序烦琐，安全风险较大的问题，具有操作简单，成本低的优点。

技术领域

本发明属于电解制氟领域，更具体地涉及一种制氟电解槽液态氟化氢集中供料方法。

背景技术

氟气作为一种重要的化工原料，由于其化学性质十分活泼，具有极强的氧化性，因此工业生产氟气主要以电解槽为主体设备、采用熔盐电解制氟的工艺：在电解槽中加入熔融的氟氢化钾作为电解质，然后通过不断向电解质中加入氟化氢，通过电极作用生产氟气。

目前，国内制氟电解槽主要采用气态氟化氢的供料方式：将储存在氟化氢蒸发器中的液态氟化氢加热蒸发转变为气态氟化氢，气态氟化氢经过滤除尘后进入氟化氢分配罐，然后通过供料管道输送到电解槽并经鼓泡管加入电解槽，在电解槽内与熔融的电解质氟氢化钾结合再次转变为熔融的KH₂F₃，在电极的作用下产生氟气、氢气。在电解槽运行过程中，由于氟化氢供料前需要在蒸发器中对液态氟化氢进行加热蒸发，极易造成氟化氢蒸发器发生腐蚀泄漏事故；由于氟化氢连续被电解消耗，为保持电解质酸度在工艺控制范围内，需要连续不断的向电解槽内加入气态氟化氢，加料效率低；由于氟化氢分子具有缔合性质，难以实现精确计量，因此熔盐电解质中的氟化氢含量不易控制，需周期性的对电解质进行氟化氢含量进行取样分析，以此作为调节氟化氢加料量的依据。国外有关制氟电解槽供料工艺装置的技术鲜有报道，仅有信息表明法国采用了液态氟化氢供料技术，但其具体供料工艺流程和工艺装置并不清楚。

核工业理化工程研究院(天津)曾开展过制氟电解槽液态氟化氢供料小型实验，其主要采用小容量氟化氢钢瓶与电解槽“一对一”的供料方式：将液态氟化氢分装到小容量钢瓶中，每台电解槽配备一台氟化氢钢瓶，根据电解槽的重量变化确定是否需要加料。其实验设备分散，供料过程全部由人工操作，操作程序烦琐，安全风险较大，且不易实现工艺工程控制的自动化。

发明内容

为解决现有技术中制氟电解槽中液态氟化氢供料操作程序烦琐，安全风险较大的问题，本发明提供一种制氟电解槽液态氟化氢集中供料方法。

本发明采用的具体方案为：一种制氟电解槽液态氟化氢集中供料方法，所述方法包括以下步骤：

(1)检验供料装置的气密性；所述供料装置包括液态氟化氢贮存容器、液态氟化氢加料管和电解槽，所述液态氟化氢贮存容器与液态氟化氢加料管连接；所述液态氟化氢加料管包括干管以及与干管连接的多个支管；所述多个支管分别伸入所述电解槽内相邻的阳极板间，且伸入的支管部分侧壁上设置出液孔；所述液态氟化氢贮存容器顶部设置氮气入口；

(2)依据电解槽的酸度范围，计算电解槽内液态氟化氢加料量；

(3)电解槽加料操作准备；

(4)电解槽内电解质取样分析；

(5)电解槽液态氟化氢加料。

所述步骤(3)电解槽加料操作准备进一步包括：开启氮气阀门，向液态氟化氢贮存容器充入氮气使液态氟化氢贮存容器内的压力保持在0.15±0.02MPa范围内。

所述步骤(4)电解槽内电解质取样分析进一步包含：取样分析目标电解槽的电解质酸度值，记录电解槽的电子秤示值。

所述步骤(2)中电解槽的酸度范围为38.5％～40.2％wt。