[发明专利]一种高能氧化剂二硝酰胺铵的分离制备的方法有效
申请号: | 202110772450.2 | 申请日: | 2021-07-08 |
公开(公告)号: | CN113336241B | 公开(公告)日: | 2022-04-01 |
发明(设计)人: | 李玉川;朱海洋;孙海云;刘颖慧;苗香艳;张培训;崔峰;秦庆洪 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学;山东博纳生物科技集团有限公司 |
主分类号: | C01C1/00 | 分类号: | C01C1/00;C06D5/00;C06B31/00 |
代理公司: | 济南誉琨知识产权代理事务所(普通合伙) 37278 | 代理人: | 庞庆芳 |
地址: | 100000 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高能 氧化剂 二硝酰胺铵 分离 制备 方法 | ||
1.一种高能氧化剂二硝酰胺铵的分离制备的方法,其特征在于,包括以下有效步骤:
a、首先将反相层析填料加入到层析柱中,待用;
b、以氨基磺酸氨为原料,经混酸法合成得到ADN粗品,待用;
c、将混酸法合成得到的含有ADN粗品加水定容,经流速泵入层析柱系统进行上样;
d、将上样后的ADN粗品层析柱用纯化水进行冲洗;
e、冲洗完成后,用甲醇/水、乙醇/水、乙腈/水或丙酮/水对上样ADN粗品层析柱进行洗脱;
f、洗脱过程种通过高效液相色谱(HPLC)进行检测分析,收集高纯度ADN馏分;
g、对收集得到的高纯度ADN馏分进行浓缩后低温析晶,得到高纯度ADN产品,
其中,所述a步骤中,反相层析填料为PS/DVB材质的反相填料或硅胶键合C18 \C8填料。
2.根据权利要求1所述的一种高能氧化剂二硝酰胺铵的分离制备的方法,其特征在于,所述c步骤中,ADN粗品与反相填料的上量比在5%~20%。
3.根据权利要求2所述的一种高能氧化剂二硝酰胺铵的分离制备的方法,其特征在于,所述d步骤中,用层析柱两倍体积纯化水对层析柱进行冲洗。
4.根据权利要求3所述的一种高能氧化剂二硝酰胺铵的分离制备的方法,其特征在于,所述纯化水内含有乙酸。
5.根据权利要求4所述的一种高能氧化剂二硝酰胺铵的分离制备的方法,其特征在于,所述a步骤中,反相层析填料为粒径在10~150um的填料。
6.根据权利要求5所述的一种高能氧化剂二硝酰胺铵的分离制备的方法,其特征在于,所述e步骤中,洗脱速度按照每分钟2-4倍柱体积的流速进行洗脱。
7.根据权利要求5所述的一种高能氧化剂二硝酰胺铵的分离制备的方法,所述a步骤中,所述反相层析填料为粒径均一的40um的反相层析填料。
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