[发明专利]一种氯化钙熔盐中钙热还原氯化铌制备细微铌粉的方法在审
| 申请号： | 202110772077.0 | 申请日： | 2021-07-08 |
| 公开（公告）号： | CN113500204A | 公开（公告）日： | 2021-10-15 |
| 发明（设计）人： | 杜超;潘育松;潘成岭;黄润 | 申请（专利权）人： | 安徽理工大学 |
| 主分类号： | B22F9/28 | 分类号： | B22F9/28 |
| 代理公司： | 泉州企记知识产权代理事务所(普通合伙) 35264 | 代理人： | 许寿宁 |
| 地址： | 232001 *** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氯化钙 熔盐中钙热 还原 氯化 制备 细微 方法 | ||
1.一种氯化钙熔盐中钙热还原氯化铌制备细微铌粉的方法，其特征在于，按以下步骤进行：
S1、将无水氯化钙在气氛炉中抽真空脱水处理，然后加入金属钙，将气氛炉升到指定的反应温度并用氩气搅拌促进金属钙溶解于氯化钙熔盐；
S2、再用氩气将蒸发的五氯化铌气体通入溶解金属钙的氯化钙熔盐中，使其发生钙热反应得到还原产物；
S3、将还原产物浸出后进行洗涤并真空干燥，得到细微铌粉。
2.根据权利要求1所述的氯化钙熔盐中钙热还原氯化铌制备细微铌粉的方法，其特征在于：步骤S1中，无水氯化钙的抽真空脱水温度为500℃，脱水时间为12h。
3.根据权利要求1所述的氯化钙熔盐中钙热还原氯化铌制备细微铌粉的方法，其特征在于：步骤S1中，金属钙与无水氯化钙的质量比为1:50，气氛炉内指定的反应温度为900-1000℃时，金属钙在发生反应前，在氯化钙熔盐内的金属钙处于饱和状态。
4.根据权利要求1所述的氯化钙熔盐中钙热还原氯化铌制备细微铌粉的方法，其特征在于：步骤S2中，氩气的流量为10L/min，五氯化铌的蒸发温度为170-220℃，对应五氯化铌的蒸发速度为0.05-0.16g/min。
5.根据权利要求1所述的氯化钙熔盐中钙热还原氯化铌制备细微铌粉的方法，其特征在于：步骤S2中，继续加入金属钙，加入金属钙的速度为0.135-0.432g/min，并用氩气搅拌，加速金属钙溶解于氯化钙熔盐。
6.根据权利要求1所述的氯化钙熔盐中钙热还原氯化铌制备细微铌粉的方法，其特征在于：步骤S3中，还原产物采用稀盐酸浸出。
7.根据权利要求6所述的氯化钙熔盐中钙热还原氯化铌制备细微铌粉的方法，其特征在于：所述稀盐酸的浓度配比为盐酸与水的体积比为1:10。
8.根据权利要求6所述的氯化钙熔盐中钙热还原氯化铌制备细微铌粉的方法，其特征在于：所述还原产物与稀盐酸的固液比大于0.025g/ml，浸出时间为8-12h。
9.根据权利要求1所述的氯化钙熔盐中钙热还原氯化铌制备细微铌粉的方法，其特征在于：所述还原产物为凝固氯化钙熔盐和铌产品粉末的混合体。
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