[发明专利]一种4-三氟甲基烟酸的制备工艺

说明书

本发明公开了一种4‑三氟甲基烟酸的制备工艺，乙烯基乙醚、三氟乙酰氯和催化剂加入到反应器中搅拌，酰化得到4‑乙氧基‑1,1,1‑三氟‑3‑烯‑2‑酮，使用催化剂和氧化剂对4‑乙氧基‑1,1,1‑三氟‑3‑烯‑2‑酮在25～90℃下反应30～60min，制备1,1,1‑三氟‑4‑氨基丁烯酮，将4‑三氟甲基烟腈加入到反应器中搅拌，加入1‑5当量的碱液催化下进行水解反应，然后用POCl3氯化得到得2，6‑氯‑4‑三氟甲基‑3‑吡啶甲酸再经酸化得到4‑三氟甲基烟酸。本发明通过优化4‑三氟甲基烟酸的制备步骤，仅控制反应温度就能够使用中间产物进行后续的反应步骤，降低步骤过程中的反应需求，对设备的要求较低，能够便于实现工业化。

技术领域

本发明属于4-三氟甲基烟酸制备技术领域，更具体地说，尤其涉及一种4-三氟甲基烟酸的制备工艺。

背景技术

4-三氟甲基烟酸是一种有机化合物，广泛的应用于新农药创制和医药中间体的研发中。作为氟啶虫酰胺合成的关键中间体，目前4-三氟甲基烟酸的制备工艺较为单一，在制备步骤中会产生较多的中间产物，往往需要对各类中间产物分别控制环境需求，对相应的生产设备要求较为严格。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，通过优化4-三氟甲基烟酸的制备步骤，仅控制反应温度就能够使用中间产物进行后续的反应步骤，降低步骤过程中的反应需求，对设备的要求较低，能够便于实现工业化。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种4-三氟甲基烟酸的制备工艺，包括如下步骤：

S1、将乙烯基乙醚、三氟乙酰氯和催化剂加入到反应器中搅拌，酰化得到4-乙氧基-1,1,1-三氟-3-烯-2-酮；

S2、使用催化剂和氧化剂对4-乙氧基-1,1,1-三氟-3-烯-2-酮在25～90℃下反应30～ 60min，制备1,1,1-三氟-4-氨基丁烯酮；

S3、将1,1,1-三氟-4-氨基丁烯酮溶于极性溶剂中，于-20～50℃加入碱性物质，反应 12～20h，然后加入2-甲氧基亚甲基丙二酸二甲酯，反应5～8h，溶剂用量与1,1,1-三氟-4-氨基丁烯酮的重量比为(2.0～5.0)：1；

S4、将预处理后的4-乙氧基-1,1,1-三氟-3-烯-2-酮同时添加3-氨基丙烯腈加入到反应器中搅拌，加入催化剂，并在催化作用下进行环合化反应得到4-三氟甲基烟腈；

S5、将4-三氟甲基烟腈加入到反应器中搅拌，加入1-5当量的碱液催化下进行水解反应，然后用POCl3氯化得到得2，6-氯-4-三氟甲基-3-吡啶甲酸再经酸化得到4-三氟甲基烟酸。

优选的，所述S1中催化剂为三乙胺、三丁胺、N-甲基哌啶、吡啶和吡咯的一种或者几种，且催化剂的用量是乙烯基乙醚的1-1.5当量。

优选的，所述S1中反应温度是-10～30℃，反应时间为3h～7h。

优选的，所述S4中4-乙氧基-1,1,1-三氟-3-烯-2-酮和3-氨基丙烯腈的反应温度控制为80℃～100℃，且反应时间为5h～8h。

优选的，所述S5中搅拌反应温度是60℃～80℃，反应时间为8h～10h。

优选的，所述S5中碱液为氢氧化钾、氢氧化钙、乙醇钠、丁醇钠或叔丁醇钾的水溶液的其中一种。

优选的，所述S4中催化剂为铜催化剂、钯催化剂或其两者的组合。

优选的，所述S1中三氟乙酰氯是乙烯基乙醚的摩尔量的1-2.5当量。

本发明的技术效果和优点：