[发明专利]一种乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐的制备方法

说明书

本发明涉及化工领域，特别是涉及一种乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐的制备方法。本发明通过在氨基磺酸与三乙胺中和反应过程中，调节氨基磺酸和三乙胺合成所得物的pH值，来改变乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐的pH值，研制了一种乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐的制备方法。通过该方法制备的乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐用于环合反应，环合水解收率提高至95％以上。

技术领域

本发明涉及化工领域，特别是涉及一种乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐的制备方法。

背景技术

AK糖(Acesulfame-K)，中文化学名为6-甲基-1,2,3-噁噻嗪-4(3H)-酮-2,2-二氧化钾，英文化学名为6-Methyl-1,2,3-oxathiazin-4(3H)-one 2,2-dioxide potassiumsalt，俗称安赛蜜。外观性质：无色晶体。溶解性：易溶于水，20℃时溶解度为270g/L。CAS号:55589-62-3。分子式：C₄H₄O₄KNS。分子量：201.24。熔点(℃)：229-232。相对密度(水＝1)：1.81。酸碱度：pH＝5.5-7.5。安赛蜜具有安全无毒、性质稳定、甜味爽口、没有不良后味、价格适宜等优点，是目前世界上稳定性最好的甜味剂之一，用于食品、医药等方面作甜味剂。

乙酰磺胺酸及其钾盐的合成方法，主要包括以下步骤：(1)氨基磺酸与三乙胺溶液进行中和反应，中和反应液和双乙烯酮经酰化反应得到乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐；(2)将上述(1)中的乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐与三氧化硫反应，闭环后水解得到乙酰磺胺酸；(3)将上述(2)中的乙酰磺胺酸与氢氧化钾进行中和反应，得到乙酰磺胺酸钾水溶液；(4)上述(3)中的乙酰磺胺酸钾水溶液经过浓缩、精制、离心及干燥，得到乙酰磺胺酸钾固体。但环合水解收率有待提高。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐的制备方法。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明采用如下技术方案：

本发明提供一种乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐的制备方法，包括如下步骤：

(1)氨基磺酸与三乙胺进行中和反应，得到氨基磺酸和三乙胺合成所得物；

(2)氨基磺酸和三乙胺合成所得物中加入有机酸，得到中和反应液；

(3)中和反应液加入双乙烯酮进行酰化反应，得到乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐。

一种优选的实施方式中，步骤(2)中，有机酸的加入使得中和反应液的pH值范围是5.5～7.5。进一步地，有机酸的加入使得中和反应液的pH值范围是6～7。

一种优选的实施方式中，步骤(2)中有机酸的加入量与步骤(1)中氨基磺酸的摩尔比为1.9-3：20。进一步地，步骤(2)中有机酸的加入量与步骤(1)中氨基磺酸的摩尔比为1.94-2.425：20。

一种优选的实施方式中，所述有机酸添加量为氨基磺酸质量的1～15％。

一种优选的实施方式中，所述有机酸选自一元酸、二元酸或三元酸。

一种优选的实施方式中，所述有机酸具有1～6个碳原子。

一种优选的实施方式中，所述有机酸选自醋酸、丙酸、丙二酸、丁二酸。

本发明还提供一种由上述方法制备获得的乙酰乙酰胺-N-磺酸盐。所述乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐溶液色度小于200Hazen。

本发明还提供上述方法或上述方法制备获得的乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐在生产乙酰磺胺酸钾中的用途。

一种生产乙酰磺胺酸钾的工艺，包括上述乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐的制备方法。