[发明专利]一种三维网络结构过渡金属催化剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种三维网络结构过渡金属催化剂的制备方法，包括如下步骤：步骤一、制备中和度为65％～85％的丙烯酸/丙烯酸钾中和液；步骤二、将所述丙烯酸/丙烯酸钾中和液、引发剂、交联剂和硝酸钴混合均匀制备成混合溶液；步骤三、将混合溶液在室温下置于紫外灯下照射3‑25分钟得到水凝胶并清洗干燥处理；步骤四、将干燥后的水凝胶加热至500‑900℃维持3个小时后自然降温，得到具有三维网络结构的过渡金属催化剂。本发明制备的过渡金属催化剂具有三维网络结构，比表面积大，介孔容量高，电导率高，催化电解水产氧性能优异等特点。

技术领域

本发明涉及催化剂制备技术领域，更具体的是，本发明涉及一种三维网络结构过渡金属催化剂的制备方法。

背景技术

氢能作为对环境友好型能源，被视为21世纪最具发展潜力的清洁能源。目前制造氢能的方式多种多样，可通过化石燃料制氢，生物质制氢，水电解制氢等，其中，水电解制氢因其高效无碳，制氢纯度高，被认为是最具发展潜力的制氢方式。

电解水包括两个半反应，分别为阴极的析氢反应(HER)和阳极的析氧反应(OER)。标准状态下，电解水所需的电压为1.23V，但是在实际应用中，受溶液中存在的电阻、离子或气体气泡的迁移、电极极化所产生的过电位等影响，阴极的析氢反应所需过电位降低，阳极的析氧反应所需过电位增高，导致电解水所需电压增高，制约了电解水的效率。开发高效稳定的电解水析氧催化剂是降低过电位，催化水电解的有效策略之一。

电催化水分解体系的催化剂主要有三类：一类是贵金属，包括金属单质及其氧化物；一类是过渡金属及其衍生物；一类是非金属催化剂，如碳布、碳纳米管、石墨烯。贵金属催化剂催化性能优异，Pt被认为是最优异的电解水析氢催化剂，Ru和Ir被认为是最优异的电解水析氧催化剂，但是由于贵金属自然储量低，价格昂贵，限制了其商业化生产。非金属催化剂虽然具有比表面积高、又掺杂其他原子的优点，但是催化过程中的高电位也制约了其发展。过渡金属催化剂及其衍生物种类丰富、催化性能优异、可控性强、价格低廉，具有代替贵金属作为电解水催化剂的潜力。

发明内容

本发明的目的是设计开发了一种三维网络结构过渡金属催化剂的制备方法，采用过渡金属与水凝胶配位螯合的方式，通过紫外辐射引发法合成具有三维网络结构的过渡金属催化剂，催化水电解产氧性能好，性能稳定。

本发明提供的技术方案为：

一种三维网络结构过渡金属催化剂的制备方法，包括如下步骤：

步骤一、称取丙烯酸单体，滴加至40％KOH溶液中，同时进行冷浴搅拌，得到中和度为65％～85％的丙烯酸/丙烯酸钾中和液；

步骤二、将所述丙烯酸/丙烯酸钾中和液、引发剂、交联剂和硝酸钴混合均匀制备成混合溶液；

其中，所述引发剂的质量为丙烯酸单体质量的0.1％-0.5％，所述交联剂的质量为丙烯酸单体质量的0.1％-0.5％，所述硝酸钴的质量为丙烯酸单体质量的10％-30％；

步骤三、将混合溶液在室温下置于紫外灯下照射3-25分钟得到水凝胶并清洗干燥处理；

步骤四、将干燥后的水凝胶加热至500-900℃维持3个小时后自然降温，得到具有三维网络结构的过渡金属催化剂。

优选的是，所述引发剂为单一光引发剂或者光引发剂和热引发剂组成的混合引发剂。

优选的是，所述光引发剂为安息香双甲醚；

所述热引发剂为有机过氧化物、无机过氧化物或者偶氮类引发剂。

优选的是，所述有机过氧化物为过氧化苯甲酰或者过氧化甲乙酮；

所述无机过氧化物为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠；

所述偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈。