[发明专利]螯合型钛酸酯偶联剂及其制备方法在审
申请号: | 202110760041.0 | 申请日: | 2021-07-05 |
公开(公告)号: | CN113337003A | 公开(公告)日: | 2021-09-03 |
发明(设计)人: | 郭顺政;郭春和;盛华;唐志香 | 申请(专利权)人: | 扬州市立达树脂有限公司 |
主分类号: | C08K5/10 | 分类号: | C08K5/10;C08K5/521;C09D7/63;C07F9/6596 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理有限公司 11369 | 代理人: | 杨胜 |
地址: | 225000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 螯合型钛酸酯偶联剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种螯合型钛酸酯偶联剂,其特征在于,其具有式(Ⅰ)所示的化学结构式:
其中,R1为-CH2-或R2为烷基。
2.根据权利要求1所述的螯合型钛酸酯偶联剂,其特征在于,其制备方法为:
1)制备焦磷酸烷基酯;
2)制备钛酸酯偶联剂中间体:将钛酸酯加入到带有冷凝回流和搅拌棒的三口烧瓶中,在室温下边搅拌边滴加螯合剂,然后继续滴加焦磷酸烷基酯,在75-85℃下反应1.5-4小时,制得钛酸酯偶联剂中间体;
3)在室温下,向将步骤2)制得的钛酸酯偶联剂中间体中滴加三乙醇胺,反应0.5-1.5小时后,再滴加去离子水,继续反应10-60分钟,得到所述螯合型钛酸酯偶联剂。
3.根据权利要求2所述的螯合型钛酸酯偶联剂,其特征在于,其中的螯合剂为丙二醇,或者为丙烯酸和乳酸的组合。
4.根据权利要求3所述的螯合型钛酸酯偶联剂,其特征在于,其中,R2为-C8H17。
5.根据权利要求4所述的螯合型钛酸酯偶联剂,其特征在于,其中,螯合剂为丙二醇,该螯合型钛酸酯偶联剂的结构式如下式(Ⅱ)所示:
6.根据权利要求5所述的螯合型钛酸酯偶联剂,其特征在于,其制备方法为:
1)制备焦磷酸烷基酯;
将2-乙基己醇和溶剂加入到三口烧瓶中,加入甲基次磷酸乙酯,再加入五氧化二磷,再45-60℃下反应1-3小时,减压蒸馏除去溶剂,得到焦磷酸烷基酯;
2)制备钛酸酯偶联剂中间体:将钛酸酯加入到带有冷凝回流和搅拌棒的三口烧瓶中,在室温下边搅拌边滴加丙二醇,然后继续滴加焦磷酸烷基酯,在75-85℃下反应1.5-4小时,减压蒸馏除去反应副产物,制得钛酸酯偶联剂中间体;
3)在室温下,向将步骤2)制得的钛酸酯偶联剂中间体中滴加三乙醇胺,反应0.5-1.5小时后,再滴加去离子水,继续反应10-60分钟,得到所述螯合型钛酸酯偶联剂。
7.根据权利要求4所述的螯合型钛酸酯偶联剂,其特征在于,其中,螯合剂为丙烯酸和乳酸的组合,该螯合型钛酸酯偶联剂的结构式如下式(Ⅲ)所示:
8.根据权利要求7所述的螯合型钛酸酯偶联剂,其特征在于,其制备方法为:
1)制备焦磷酸烷基酯;
将2-乙基己醇和溶剂加入到三口烧瓶中,加入甲基次磷酸乙酯,再加入五氧化二磷,再45-60℃下反应1-3小时,减压蒸馏除去溶剂,得到焦磷酸烷基酯;
2)制备钛酸酯偶联剂中间体:将钛酸酯加入到带有冷凝回流和搅拌棒的三口烧瓶中,在室温下边搅拌边滴加丙烯酸,反应10-30分钟后,再继续滴加乳酸和焦磷酸烷基酯,在75-85℃下反应1.5-4小时,减压蒸馏除去反应副产物,制得钛酸酯偶联剂中间体;
3)在室温下,向将步骤2)制得的钛酸酯偶联剂中间体中滴加三乙醇胺,反应0.5-1.5小时后,再滴加去离子水,继续反应10-60分钟,得到所述螯合型钛酸酯偶联剂。
9.根据权利要求6-8中任意一项所述的螯合型钛酸酯偶联剂,其特征在于,制备所述焦磷酸烷基酯的步骤中,甲基次磷酸乙酯的质量与2-乙基己醇、五氧化二磷的质量之和的比值为0.3-1:100。
10.根据权利要求6-8中任意一项所述的螯合型钛酸酯偶联剂,其特征在于,所述溶剂为二氯丙烷。
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