[发明专利]溶液中贵金属高效分离及高纯贵金属的制备方法

说明书

本发明涉及贵金属二次资源回收利用领域，尤其涉及溶液中贵金属高效分离及高纯贵金属的制备方法。溶液中贵金属高效分离及高纯贵金属的制备方法，按如下步骤依次进行：A、DETA的配制；B、调节溶液的电极电位；C、DETA选择沉淀铑铱钌；D、王水溶解；E、氧化蒸馏钌；F、高纯钌粉的生产；G、DETA选择沉淀铑；H、铑的精炼；I、铱的精炼；J、铁粉置换铂钯；K、铂钯分离。本发明通过采用电位控制法优先选择沉淀溶液中铑铱钌，然后采用一系列的物理化学技术得到贵金属高纯金属材料。

技术领域

本发明涉及贵金属二次资源回收利用领域，尤其涉及溶液中贵金属高效分离及高纯贵金属的制备方法。

背景技术

贵金属有金、银及铂族金属共8个元素，其中铂族金包括铂、钯、铑、铱、钌和锇6个元素。湖南省郴州永兴县是中国的银都，同时也是难冶炼的铂族金属复杂废料的集散地，全国各地的含贵金属物料运到郴州永兴县后，采用当地成熟金、银提取技术优先提取金、银，得到含铂族金属残渣，这些残渣的提纯技术非常复杂，但价值巨大，很难实现这些残渣在当地的综合利用。残渣中的铂族金属转入溶液后，溶液中的铂族金属化学性质相似，相互分离困难，因此，发明一种溶液中贵金属的高效分离方法，得到高纯铂族金属材料，重新应用新材料的制造，实现资源的综合利用具有重大意义。

铂族金属化学性质相似，盐酸介质铂族金属水溶液存在状态非常复杂，铂族元素氯配物、水合物数量非常多，热力学不稳定，导致溶液中铂族金属相互分离非常困难。利用铂族元素不同的氧化态和反应动力学进行铂族金属之间的相互分离，常采用电位控制价态-沉淀法、氧化蒸馏法、离子交换法、溶液萃取法等方法进行分离。

中国专利201510797487.5涉及贵金属冶炼技术领域，公开了一种从含铂族金属溶液中分离铂族金属的方法，它先将含铂族金属的溶液加入反应器中浓缩后，加水稀释至溶液的酸度为1.5-3mol/L；再将溶液的温度调节至60-70℃，缓慢通入SO₂气体，调整反应器的还原电位为210-230mv，恒电位反应0.5-1h，对含铂族金属溶液进行还原反应，反应后溶液中的Pt、Pd被还原成单质从溶液中析出，Rh、Ir存在于还原后液中；本发明通过控制溶液酸度、反应温度和时间终点电位等因素对萃金余液中铂族金属进行还原分离。经过SO₂还原，Pt、Pd的沉淀率可达98%以上，而Rh、Ir的沉淀率小于8%。本方法具有工艺流程短，操作简单，生产成本低，环境污染小等优点。

发明内容

本发明提供了一种溶液中贵金属高效分离及高纯贵金属的制备方法，通过采用电位控制法优先选择沉淀溶液中铑铱钌，然后采用一系列的物理化学技术得到贵金属高纯金属材料的方法。

为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：

溶液中贵金属高效分离及高纯贵金属的制备方法，按如下步骤依次进行：

A、DETA的配制

DETA、水和盐酸试剂按体积比DETA：水：盐酸试剂=1：1-3：2-4的比例配制，先将水和盐酸试剂加入玻璃釜中，然后搅拌下将DETA溶液缓慢加入玻璃釜，温度为40℃-60℃，配制好的DETA溶液冷却备用；

B、调节溶液的电极电位

用化学纯的盐酸调整含铂族金属溶液的酸度为4-6M，加热至60℃-85℃，用NaClO₃和NaHSO₃调节含铂族金属溶液的氧化还原电位450-650mV，保温时间60-240分钟，得调节后的含铂族金属溶液；

C、DETA选择沉淀铑铱钌

将步骤B所得调节后的含铂族金属溶液加热至50℃-80℃，搅拌，然后按含铂族金属溶液中铑铱钌的重量Kg：DETA配制液的体积L=1：7-20的比例加入步骤A配制好的DETA溶液，反应1-6小时，冷却，过滤，RhCl₆DETA、IrCl₆DETA和RuCl₆DETA进入滤饼，铂钯及贱金属进入滤液，得含铑铱钌滤饼和铂钯及贱金属滤液；

D、王水溶解