[发明专利]一种纳米石墨烯结构化合物的合成方法在审
申请号: | 202110756139.9 | 申请日: | 2021-07-05 |
公开(公告)号: | CN113511948A | 公开(公告)日: | 2021-10-19 |
发明(设计)人: | 谭博军;刘宁;徐明辉;张倩;莫洪昌;陈劭力 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | C07C1/207 | 分类号: | C07C1/207;C07C15/20;C09K11/06;C07C45/00;C07C45/51;C07C49/683 |
代理公司: | 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 | 代理人: | 王孝明 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 石墨 结构 化合物 合成 方法 | ||
本发明提供了一种纳米石墨烯结构化合物的合成方法,步骤一,原料添加完毕后,将密封管从手套箱中拿出,高温下继续反应,后处理,得到白色固体产物;步骤二,在步骤一得到的白色固体产物中加入CeCl3·7H2O,注入惰性气体保护,将干燥的甲醇注入其中室温搅拌;接着将NaBH4加入反应液中。最后TsOH·H2O加入反应液中进行反应,后处理后,得到淡黄色固体产物。本发明的合成方法简单,原料简单易得,在扩大生产过程中有很好的稳定性,适合工业化大规模推广。本发明的合成方法制得的纳米石墨烯结构化合物能够用于荧光领域,在有机半导体材料、发光材料、太阳能电池、光电二极管等领域具有广泛的应用前景。
技术领域
本发明属于荧光材料领域,涉及纳米石墨烯,具体涉及一种纳米石墨烯结构化合物的合成方法。
背景技术
纳米石墨烯(又称多环芳烃)具有纳米石墨烯微结构和许多优异的物理和化学性能,在有机半导体材料、发光材料太阳能电池、光电二极管等领域具有广泛的应用前景。近年来,合成具有石墨烯微结构的多环芳烃已成为有机化学,物理化学和材料化学的研究热点。纳米石墨烯的合成方法创新和新颖的纳米石墨烯分子的设计合成是有关光电子器件研究与应用的基础、也是当前国际上最活跃的研究前沿之一。经典合成方法的条件一般比较苛刻,近年来的研究趋势是不断探索寻求一种条件适中,区域选择性较好,产率较高的方法来合成多环芳烃类化合物。在现有技术的基础上设计合成大量结构新颖、性能诱人的PAHs是当前化学研究者的焦点话题。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于,提供一种纳米石墨烯结构化合物的合成方法,以解决现有技术中的方法复杂,条件苛刻的技术问题。
为了解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案予以实现:
一种纳米石墨烯结构化合物的合成方法,该方法包括以下步骤:
步骤一,在手套箱中,向密封管内加入Pd(OAc)2、P(p-F-C6H4)3、CsOPiv、Cs2CO3以及溶剂,先在手套箱中搅拌,然后将邻芳基碘苯和溴代萘酚加入密封管内;
添加完毕后,将密封管从手套箱中拿出,高温下继续反应,反应完成后,待反应液恢复至室温,用DCM和饱和氯化铵溶液进行萃取,反萃取三次并且收集有机相。将有机相用干燥剂干燥,抽滤,旋干;用柱层析分离,得到白色固体产物;
步骤二,在步骤一得到的白色固体产物中加入CeCl3·7H2O,注入惰性气体保护,将干燥的甲醇注入其中室温搅拌;接着将NaBH4加入反应液中。最后TsOH·H2O加入反应液中进行反应;反应完成后,淬灭反应,乙酸乙酯加入到反应液中,反萃取三次,收集有机相,用干燥剂干燥,抽滤,旋干;用柱层析分离,得到淡黄色固体产物。
具体的,所述的纳米石墨烯结构化合物的结构式为:
本发明还具有如下技术特征:
优选的,步骤一中,柱层析分离的条件:PE:EA=10:1,Rf=0.32;步骤二中,柱层析分离的条件:PE,Rf=0.58。
优选的,步骤一中,溶剂为DMF。
优选的,步骤一和步骤二中,所述的干燥剂为无水MgSO4。
优选的,步骤一和步骤二中,所述的抽滤过程均垫硅藻土。
优选的,步骤一中,高温下继续反应的具体过程为:在130℃下反应20h。
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