[发明专利]一种一步沉淀法制备超细硅酸锆及硅酸锆基包裹色料的方法

说明书

本发明提供了一种一步沉淀法制备超细硅酸锆及硅酸锆基包裹色料的方法，属于纳米‑亚微米材料技术领域，包括：分别制备pH值为2～4的锆源溶液、硅源溶液和矿化剂溶液，然后共滴于底液水中进行沉淀反应后进行煅烧，得到超细粉体。本发明将各原料体系的pH值调节在2～4之间，在弱酸性条件下实现原料之间的温和接触，从而达到充分缓慢混合的作用，添加矿化剂有效控制离子之间的络合速度同时起到矿化作用，从而制备得到亚微米无团聚颗粒粉体，通过一步沉淀反应即可制备超细粉体，无需后续研磨加工处理，制备工艺简单。实施例的结果显示，本发明制备的超细粉体的尺寸为200～500nm，且颗粒之间没有团聚现象。

技术领域

本发明涉及纳米-亚微米材料技术领域，尤其涉及一种一步沉淀法制备超细硅酸锆及硅酸锆基包裹色料的方法。

背景技术

硅酸锆(ZrSiO₄)作为一种岛状硅酸盐矿物，具有许多优异的理化性质，例如熔点高、硬度大、折射率高、化学性质稳定、耐高温耐酸碱等，主要用于乳浊剂、研磨体等；同时，作为一种透明的晶体，可利用硅酸锆的高温稳定性和耐酸碱性等特性，对着色离子进行有效保护，使其不受外界环境影响。以硅酸锆为包裹体的锆基色料，具有呈色鲜艳、色泽多样且耐高温、耐酸碱等优势，在塑料、地砖、卫浴、陶瓷等外观色泽装饰领域备受青睐。

随着喷墨打印的流行，市场对于超细粉体的需求日益加强，其中以硅酸锆为包裹体的锆基色料为典型代表。通常，制备硅酸锆粉体或者硅酸锆基包裹色料的方法有：固相法、溶胶凝胶法、喷雾热解法、水热法、微乳液法、共沉淀法等。这些制备方法工艺各异，优劣不一，例如，固相法、共沉淀法、溶胶凝胶法操作简单，但制备的粉体结晶性差异大，形貌不可控，以无定形、四方双锥、多面体为主，粉体粒径较大(从几微米到几百微米)，且颗粒存在一定程度的团聚。水热法制备的粉体分散性好、无团聚，但因没有经过高温烧制，粉体结晶性较差，且在含水体系中硅酸锆存在定向生长特性，不利于包裹色剂。喷雾热解法和微乳液法可制备出球形形貌粉体，但粉体颗粒不均匀，对工艺和设备要求较高。为了尽快满足市场需求，一般采用后期直接粉碎法，将粉体的尺寸从几微米降至1微米以下，但这种工艺对于包裹色料而言存在很大的弊端，直接导致色料的颜色消失殆尽，无法达到有效着色的要求。

因此，如何在简化工艺的同时直接制备得到超细硅酸锆及超细硅酸锆基包裹色料成为现有技术的难题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种一步沉淀法制备超细硅酸锆及硅酸锆基包裹色料的方法。本发明采用一步沉淀法制备超细硅酸锆或硅酸锆基包裹色料，制备工艺简单，且制备的硅酸锆或硅酸锆基包裹色料的尺寸在200～500nm，尺寸较小。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种一步沉淀法制备超细粉体的方法，包括以下步骤：

(1)将锆源与水混合后调节pH值为2～4，得到锆源溶液；

(2)将硅源与水混合后调节pH值为2～4，得到硅源溶液；

(3)将矿化剂与水混合后调节pH值为2～4，得到矿化剂溶液；

(4)将所述步骤(1)得到的锆源溶液与所述步骤(2)得到的硅源溶液和所述步骤(3)得到的矿化剂溶液共滴于底液水中，调节pH值为2～4，得到前驱溶液；

(5)将所述步骤(4)得到的前驱溶液进行沉淀反应，得到前驱体；

(6)将所述步骤(5)得到的前驱体进行煅烧，得到超细粉体；

所述步骤(1)、(2)和(3)没有先后顺序。

优选地，所述步骤(1)中锆源包括氧氯化锆、硫酸锆、硝酸氧锆、醋酸锆或氯化锆，所述锆源溶液的浓度为0.01～5mol/L。

优选地，所述步骤(2)中硅源包括硅酸钠、偏硅酸钠、正硅酸乙酯或白炭黑，所述硅源溶液的浓度为0.01～5mol/L。