[发明专利]一种制备乙酰磺胺酸钾过程的酸中ACH含量控制方法

说明书

本发明涉及化工领域，特别是涉及一种制备乙酰磺胺酸钾过程的酸中ACH含量控制方法。本发明通过控制环合水解工段中酸层中ACH含量及水解反应液的停留时间，能有效减少中间体ACH的分解，提高成品乙酰磺胺酸钾品质。

技术领域

本发明涉及化工领域，特别是涉及一种制备乙酰磺胺酸钾过程的酸中ACH含量控制方法。

背景技术

乙酰磺胺酸钾，即AK糖(Acesulfame-K)，中文化学名为6-甲基-1,2,3-噁噻嗪-4(3H)-酮-2,2-二氧化钾，英文化学名为6-Methyl-1,2,3-oxathiazin-4(3H)-one 2,2-dioxide potassium salt，俗称安赛蜜。外观性质：无色晶体。溶解性：易溶于水，20℃时溶解度为270g/L。CAS号:55589-62-3。分子式：C₄H₄O₄KNS。分子量：201.24。熔点(℃)：229-232。相对密度(水＝1)：1.81。酸碱度：pH＝5.5-7.5。安赛蜜具有安全无毒、性质稳定、甜味爽口、没有不良后味、价格适宜等优点，是目前世界上稳定性最好的甜味剂之一，用于食品、医药等方面作甜味剂。

目前，氨基磺酸-三氧化硫法因原料易得、反应条件温和、产品收率高、纯度高，是生产乙酰磺胺酸钾的主流工艺。在环化/水解工段反应中，生成的中间体6-甲基-3,4-二氢-1,2,3-噁噻嗪-4(3H)-酮-2,2-二氧化物(ACH)在酸性条件下极易发生分解。若反应中ACH含量过高，则最终分解生成丙酮、二氧化碳、硫酸和硫酸铵，导致收率降低，且影响成品乙酰磺胺酸钾品质；若反应中ACH含量过低，则生产处理成本大幅增加。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种制备乙酰磺胺酸钾过程的酸中ACH含量控制方法。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明采用如下技术方案：

本发明提供一种制备乙酰磺胺酸钾过程的酸中ACH含量控制方法，包括如下步骤：

SO₃溶液和乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐溶液进行环合反应，环合反应完的物料和水进行水解反应，得到水解液，所述水解液的酸层中含有硫酸和ACH。

一种优选的实施方式中，酸层中硫酸含量30％～70％。进一步地，酸层中硫酸含量范围是40％～60％。

一种优选的实施方式中，酸层中ACH含量1％～5％。进一步地，酸层中ACH含量范围是2％～4％。

一种优选的实施方式中，水解液在水解反应釜中停留时间5～80min。进一步地，水解液在水解反应釜中停留时间10-70min。更进一步地，水解液在水解反应釜中停留时间10-50min。

一种优选的实施方式中，SO₃溶液是由SO₃溶解于二氯甲烷制备获得。SO₃溶液的浓度是20％～40％。

一种优选的实施方式中，以二氯甲烷为溶剂，氨基磺酸与三乙胺进行中和反应，配制液再与双乙烯酮进行酰化反应，制得乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐溶液。

一种优选的实施方式中，乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐溶液的浓度是25％～40％。

本发明还提供上述方法在生产乙酰磺胺酸钾中的用途。

本发明还提供一种乙酰磺胺酸钾生产工艺，包括上述方法。

本发明的一种制备乙酰磺胺酸钾过程的酸中ACH含量控制方法，具有以下有益效果：

本发明通过控制环合水解工段中酸层中ACH含量及水解反应液的停留时间，能有效减少中间体ACH的分解，提高成品乙酰磺胺酸钾品质。

具体实施方式