[发明专利]一种环保的卤代苯甲酰氯制作工艺

权利要求书

1.一种环保的卤代苯甲酰氯制作工艺，其特征在于，所述苯甲酰氯的制备步骤为：

S1：准备材料，材料包括如下：苯甲酸，氮气，三光气，溶剂，对邻氯苯甲醛，轻质无水氟化钾，季铵盐；

S2：制备三光气与苯甲酸混合物，将三光气与苯甲酸放置在三颈瓶中，其中三光气为15份，苯甲酸为6份；

S3：制备邻氯苯甲醛、轻质无水氟化钾与季铵盐的混合物，在烧杯中放入对邻氯苯甲醛、轻质无水氟化钾与季铵盐进行搅拌以作备用；

S4：溶解邻氯苯甲醛、轻质无水氟化钾与季铵盐的混合物，将溶剂倒入置放有邻氯苯甲醛、轻质无水氟化钾与季铵盐的混合物的烧杯内，进行搅拌，搅拌时间为3-4分钟，形成混合物A；

S5：将混合物A进行冷却，将混合物A的烧杯放置在冰浴环境下，放置时长为2分钟；

S6：将混合物A与三光气以及苯甲酸的混合物混合反应，将冰浴后的混合物A放置在三颈瓶中与内部材料充分反应，随后将三颈瓶放置在充满氮气的环境下，让内部进行反应16小时，得到反应物B；

S7：对反应物B进行冷凝处理，将三颈瓶的出口处连接管道，进行抽滤处理，将无机盐滤去，得到了淡黄色的黄色溶液，进行减压蒸馏的进一步的处理，得到的苯甲酰氯，冷凝时间为8小时，冷凝温度为常温。

2.根据权利要求1所述的一种环保的卤代苯甲酰氯制作工艺，其特征在于：上述S4中溶剂可替换为所述溶剂DMSO、溶剂DMF、溶剂DMSO、溶剂NMP、溶剂DMI或溶剂环丁砜中的一种，所述溶剂采取双氧水工艺制备。

3.根据权利要求1所述的一种环保的卤代苯甲酰氯制作工艺，其特征在于：所述三光气采用四氯化碳溶剂工艺由碳酸二甲酯DMC和氯气制备，所述三光气的熔融密度为1.629g/cm3，所述苯甲酸采用甲苯液相空气氧化工艺制备。

4.根据权利要求1所述的一种环保的卤代苯甲酰氯制作工艺，其特征在于：所述季铵盐的用量为0.26份。

5.根据权利要求1所述的一种环保的卤代苯甲酰氯制作工艺，其特征在于：所述轻质无水氟化钾的用量为1.24份，所述轻质无水氟化钾由氢氟酸与碳酸钾制备。

6.根据权利要求1所述的一种环保的卤代苯甲酰氯制作工艺，其特征在于：所述氮气采取的制备方法为液态空气分馏法，且制备所得的所述氮气的温度为-150℃。

7.根据权利要求1所述的一种环保的卤代苯甲酰氯制作工艺，其特征在于：所述冰浴的温度小于5^oC。

8.根据权利要求1所述的一种环保的卤代苯甲酰氯制作工艺，其特征在于：上述S7中抽滤采用的设备为抽滤瓶、胶管、抽气泵与滤纸，上述S7中减压蒸馏的设备采用蒸馏瓶、直形冷凝管、接引管以及接收瓶。