[发明专利]一种人参皂苷Rg1分子印迹聚合材料的制备方法及应用在审
| 申请号: | 202110753908.X | 申请日: | 2021-07-04 |
| 公开(公告)号: | CN113402664A | 公开(公告)日: | 2021-09-17 |
| 发明(设计)人: | 刘岱琳;张静泽;张向丽 | 申请(专利权)人: | 天津现代创新中药科技有限公司 |
| 主分类号: | C08F222/14 | 分类号: | C08F222/14;C08F230/06;C08F222/38;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30;B01D15/08 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 300382 天津市滨海新区华苑*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 人参 皂苷 rg1 分子 印迹 聚合 材料 制备 方法 应用 | ||
1.一种人参皂苷Rg1分子印迹聚合材料的制备方法,其特征在于由以下步骤制得:
1)将模板分子、功能单体混合溶解在致孔剂中,超声混匀,加入有效量的交联剂,快速搅拌形成混悬液,然后加入引发剂,通氮气至少30 min以除去溶解氧,密封;
2)在氮气保护下,分子印迹聚合物采用热引发,置于带加热板磁力搅拌器中进行聚合反应;
3)聚合反应结束后,所得到的分子印迹聚合物用甲醇、乙酸和水的混合液进行洗脱,对洗脱液进行高效液相检测,直至无模板物质检出为止,再用甲醇洗至中性,然后40~60℃真空干燥10~24h,制备人参皂苷Rg1分子印迹聚合物。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的功能单体为为4-乙烯基苯硼酸,3-丙烯酰胺基苯硼酸、三氨基苯硼酸。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的人参皂苷Rg1与功能单体的摩尔比为1:4~15,优选为1:10~15。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的致孔剂为无水乙醇、无水甲醇、异丙醇和乙腈,优选为无水乙醇和无水甲醇。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的致孔剂的体积用量为5~15mL。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯,N,N-亚甲基二丙烯酰胺,交联剂的用量为0.3~0.9mmol。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的引发剂为偶氮二异丁腈和偶氮二异庚腈,优选为偶氮二异丁腈,引发剂的用量为0.4~1.2mL(15mg/mL)。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的磁力搅拌器转速为400r/min~1500r/min,优选为1000 r/min~1500r/min。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的聚合温度为40~60℃。
10.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的聚合反应时间为3~24h,优选为12~24h。
11.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的洗脱方式为超声、磁力搅拌和恒温摇床振荡,优选为恒温摇床振荡。
12.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述洗脱液为酸性的甲醇或乙醇水溶液,采用甲酸或乙酸进行酸性调节,其洗脱溶液的体积比为甲醇或乙醇(43~92):甲酸或乙酸(8-12):水(0~45),优选地,甲醇-乙酸-水的体积比为60~65:8~10:25~32。
13.一种人参皂苷Rg1分子分子印迹聚合物,其特征在于,采用权利要求1-12所述制备方法制备得到的分子印迹聚合材料用于吸附分离人参皂苷Rg1的应用。
14.根据权利要求13所述的分子印迹聚合物的应用,其特征在于,所述人参皂苷溶液是由经人参皂苷Rg1标准曲线计算得出的质量百分含量为90.0%的人参皂苷Rg1和体积百分含量为30%~50%的乙醇水溶液混合制得;所述恒温振荡的温度为20℃~40℃,转速为150rpm~200rpm,振荡时间为2h~24h。
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