[发明专利]一种多极化中心的碳纳米管/钒酸锂复合膜的制备方法及其在催化锂硫电池反应中的应用有效
申请号: | 202110752928.5 | 申请日: | 2021-07-03 |
公开(公告)号: | CN113471402B | 公开(公告)日: | 2022-09-30 |
发明(设计)人: | 吴子平;杨斌责;罗琴;胡英燕;尹艳红;刘先斌;黎业生 | 申请(专利权)人: | 江西理工大学 |
主分类号: | H01M4/13 | 分类号: | H01M4/13;H01M10/058;H01M10/052 |
代理公司: | 南昌佳诚专利事务所 36117 | 代理人: | 闵蓉 |
地址: | 341000 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多极化 中心 纳米 钒酸锂 复合 制备 方法 及其 催化 电池 反应 中的 应用 | ||
1.一种多极化中心的碳纳米管/钒酸锂复合膜的制备方法,其特征在于:依次包括如下步骤:
步骤一,碳纳米管/NH4VO3复合膜的制备:通过浮动裂解化学气相沉积法制备碳纳米管气凝胶连续体,配合商业化静电喷粉机以1-100 L min-1的速度将NH4VO3粉末吹出,高速气流吹入碳纳米管气凝胶连续体;在亚克力收集滚轮表面覆盖一层0.1-10 mm的聚四氟乙烯薄膜作为衬底材料,收集吸附了NH4VO3粉末的碳纳米管气凝胶连续体并转移至辊压机中辊压成膜;成膜过程中在碳纳米管气凝胶连续体上额外覆盖一层聚四氟乙烯薄膜作为衬底材料,并与其同步辊压,压力为1-1000 MPa;辊压后的碳纳米管气凝胶连续体被压缩成厚度在1-20 μm、长宽为1-20 cm*1-60 cm的碳纳米管/NH4VO3复合膜,将碳纳米管/NH4VO3复合膜与衬底材料分离后待用;
步骤二,V2O5的形成过程:在空气气氛将碳纳米管膜/NH4VO3复合膜放入高温管式炉,空气泵提供空气,将NH4VO3分解产生的氨气快速排出并保证足够的氧气提供得到V2O5;1000℃高温管式炉以1-50℃ min-1的升温速率从室温升至400 ℃保温1-10 h,得到碳纳米管/V2O5复合膜后待用;
步骤三,多极化中心的形成过程:在充满高纯氩气的手套箱中在(1-100)cm*(1-100)cm*(1-100)cm的电解槽中添加电解液,所述手套箱中H2O≤0.1 ppm;O2≤0.1 ppm,电解液由锂盐和溶剂组成,以三氟甲基磺酸锂、双氟磺酰亚胺锂、2-(三氟甲基磺酰)亚胺锂中的一种作为锂盐,以乙二醇二甲醚、1, 3-二氧戊环、二甲基亚砜、四氢呋喃、四乙二醇二甲醚中的一种或几种作为溶剂,浓度为0.1-10 M;将碳纳米管/V2O5复合膜和锂箔裁剪成(1-100)cm*(1-100)cm大小并分别作为电解槽中的正极和负极,配合电化学工作站进行锂化,直至相对电位降至1.5-1.7 V,碳纳米管/V2O5复合膜中的V2O5形成多极化中心的Li3V2O5,得到一种多极化中心的碳纳米管/钒酸锂复合膜。
2.如权利要求1所述的一种多极化中心的碳纳米管/钒酸锂复合膜的制备方法,其特征在于:步骤一中所述的衬底材料厚度范围0.1-10 mm。
3.如权利要求1所述的一种多极化中心的碳纳米管/钒酸锂复合膜的制备方法,其特征在于:步骤一中所述复合膜中NH4VO3在整个复合膜的质量含量的在20%-60%之间。
4. 如权利要求1所述的一种多极化中心的碳纳米管/钒酸锂复合膜的制备方法,其特征在于:步骤二中所述空气泵的进气速度为1-10 L min-1。
5.根据权利要求2所述的一种多极化中心的碳纳米管/钒酸锂复合膜的制备方法,其特征在于:步骤三中所述锂化过程电流密度在0.1-1000 mA cm-2。
6.权利要求1所述的一种多极化中心的碳纳米管/钒酸锂复合膜的制备方法在催化锂硫电池反应中的应用,其特征在于:在充满高纯氩气的手套箱中,在8-20μm厚的金属铝箔均匀涂覆S、PVDF和导电炭黑,S、PVDF和导电炭黑的质量比例为8:1:1,使用直径为4-20 mm的模具裁出圆形电极,作为锂硫电池的正极;直径4-20 mm的锂箔圆片作锂硫电池的负极;以聚乙烯、聚丙烯薄膜中的一种为隔膜,隔膜覆于负极之上;电解液由锂盐、添加剂及溶剂组成:以三氟甲基磺酸锂、双氟磺酰亚胺锂、2-(三氟甲基磺酰)亚胺锂中的一种作为锂盐,以乙二醇二甲醚、1, 3-二氧戊环、二甲基亚砜、四氢呋喃、四乙二醇二甲醚中的一种或几种作为溶剂,浓度为0.1-10 M;以硝酸锂、二氧化硅、二氯亚砜中的一种或几种作为添加剂,质量分数为0.1-2 wt %;对步骤三制备的碳纳米管/Li3V2O5复合膜则使用直径为4-20 mm的模具裁出圆形片覆于隔膜之上,位于正极与隔膜之间,组装成锂硫电池。
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