[发明专利]7-甲氧基-4’-甲酸甲酯二氢黄酮的制备方法及装置

说明书

本发明涉及黄酮类化合物制备技术领域，具体涉及一种7‑甲氧基‑4’‑甲酸甲酯二氢黄酮的制备方法及装置；制备方法包括如下步骤：制备3‑二甲氨基‑1‑(2’‑羟基‑4’‑甲氧基苯基)‑2‑烯‑1‑酮；制备7‑甲氧基‑4H‑色烯‑4‑酮；制备7‑甲氧基‑4’‑甲酸甲酯二氢黄酮，并提出与制备方法相适应的制备装置，制备装置包括箱体、控制面板、加热锅和支架，加热锅设置于箱体的内侧，利用溢流管和夹具来有效减少制备过程中的不必要操作，且提出一种新的合成路径，从而有效减少合成使用的试剂，且有效降低反应条件，并具有良好的重现性。

技术领域

本发明涉及黄酮类化合物制备技术领域，尤其涉及一种7-甲氧基-4’-甲酸甲酯二氢黄酮的制备方法及装置。

背景技术

黄酮类化合物是一类重要的含氧杂环天然有机化合物，而二氢黄酮类化合物属于黄酮类化合物有较高研究价值，在自然界中二氢黄酮类化合物含量较少，分离提取困难，所以一般都是经过有机合成得到有关二氢黄酮类化合物；

但是现有技术中，采用的有机合成的方法不成熟，且使用的试剂繁杂，导致操作较难，且反应条件要求较高，产品纯度不足，因此迫切的需要进行改进。

发明内容

本发明的目的在于提供一种7-甲氧基-4’-甲酸甲酯二氢黄酮的制备方法及装置，以解决现有技术中使用试剂繁杂，操作较难，反应条件较高，产品纯度不足的问题。

为实现上述目的，本发明提供了一种7-甲氧基-4’-甲酸甲酯二氢黄酮的制备方法，所述7-甲氧基-4’-甲酸甲酯二氢黄酮的制备方法包括如下步骤：

以丹皮酚为原料，甲苯为溶剂，与N，N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛进行加成反应合成3-二甲氨基-1-(2’-羟基-4’-甲氧基苯基)-2-烯-1-酮中间体；

所述3-二甲氨基-1-(2’-羟基-4’-甲氧基苯基)-2-烯-1-酮中间体在酸性条件下以盐酸为原料，关环得到7-甲氧基-4H-色烯-4-酮；

以所述7-甲氧基-4H-色烯-4-酮为原料，用钯(Ⅱ)/吡啶体系催化4-甲氧羰基苯硼酸对7-甲氧基-4H-色烯-4-酮进行1，4加成，以制得产物7-甲氧基-4’-甲酸甲酯二氢黄酮。

其中，所述加成反应包括如下步骤：

在室温条件下，向二甲苯溶剂中加入丹皮酚，待原料溶解后再缓慢滴加N，N二甲基甲酰胺二甲基缩醛，滴加完成后于回流装置中充氮保护加热并搅拌回流制得第一反应液；

提取所述第一反应液用甲醇稀释后进行多次液相色谱-质谱联用检测，若所述丹皮酚含量较前一次液相色谱-质谱联用检测有变化，则继续充氮保护加热并搅拌回流，直至所述丹皮酚含量较前一次液相色谱-质谱联用检测无变化，即可关闭反应体系，并提取所述第一反应液；

将所述第一反应液自然冷却，并将析出的粗品晶体转移，于室温下用石油醚打浆后制得混合物，将所述混合物进行减压抽滤，制得晶状粉末滤饼，将所述晶状粉末滤饼进行旋转蒸发后即可制得所述3-二甲氨基-1-(2’-羟基-4’-甲氧基苯基)-2-烯-1-酮中间体。

其中，所述以盐酸为原料，关环得到7-甲氧基-4H-色烯-4-酮包括如下步骤：

将所述3-二甲氨基-1-(2’-羟基-4’-甲氧基苯基)-2-烯-1-酮用二氯甲烷溶解，并在冰水浴下缓慢滴加盐酸，滴加完成后进行搅拌，然后回流反应，制得第二反应液；

提取第二反应液，用甲醇稀释后进行多次液相色谱-质谱联用检测，若所述第二反应液中3-二甲氨基-1-(2’-羟基-4’-甲氧基苯基)-2-烯-1-酮未反应完全，则继续进行回流反应，若3-二甲氨基-1-(2’-羟基-4’-甲氧基苯基)-2-烯-1-酮反应完全，则停止回流反应；