[发明专利]一种铟的真空蒸馏装置和蒸馏方法

说明书

本发明公开了一种铟的真空蒸馏装置和蒸馏方法，属于金属提纯领域。该装置包括上真空室、容器和升液管，所述上真空室内设有坩埚和用于加热坩埚的上加热装置，所述坩埚内的上端设有上冷凝装置，所述容器设置在上真空室下方，其上设有进气口，进气口外接进气装置，所述坩埚的下端面为圆锥面，所述升液管的两端分别连通坩埚和容器。该方法采用上述蒸馏装置，能够连续高效地提纯金属铟液，提高铟的提纯效率。

技术领域

本发明属于金属提纯技术领域，更具体地说，涉及一种铟的真空蒸馏装置和蒸馏方法。

背景技术

铟作为一种稀贵金属，以其优良的物理化学性能和机械性能广泛应用于电子行业和半导体行业。但是，电子行业和半导体行业对原材料铟金属纯度的要求极高，微量杂质的引入会严重影响最终器件材料本身性能。目前，高纯铟的主要制备方法有电解法、真空蒸馏法、区域熔炼法、金属有机化合物法、低卤化合物法等。这些方法由于各自独特的优点，都有各自适合的应用场景。在实际生产中，往往多个方法组合起来提纯金属铟，其中真空蒸馏法经常在电解精炼之后来对金属铟提纯。但是，现有蒸馏装置在对铟液进行蒸馏提纯时，每次蒸馏完成后需要将装置停止工作，等待降温后再次加入铟液进行提纯，如果一次性往容器中加入过多铟液的话，堆积在一起的铟液会导致蒸馏效率极低且效果较差，而如果采用小容器的话，又不得不需要频繁停止装置的工作来添加铟液，极大降低提纯效率。

如中国专利申请号为：CN202021244876.8，公开日为：2021年4月27日的专利文献，公开了一种金属铟蒸馏提纯装置，包括真空炉体，所述真空炉体内自下而上依次设有加热室和冷却室，所述冷却室侧壁上设有冷凝盘，冷却室顶部设有冷凝板，所述冷凝板下方设有冷却架，所述冷却架上转动设置有多根并排设置的冷凝管，所述冷却架中心竖直向下设有分流柱，冷凝板围绕分流柱周向布置有多个供金属蒸气通过的通孔。

又如中国专利申请号为：CN201711391555.3，公开日为：2018年5月29日的专利文献，公开了一种真空蒸馏设备，包括石英管，所述石英管分为加热段和冷却段；所述加热段的外部设置有感应加热线圈；所述加热段内设置有石墨舟，石墨舟外部环绕有石墨加热环，所述石墨加热环与石英管的内壁之间设置有保温石墨碳毡；所述冷却段内设置有石英盛料器；所述石墨舟和石英盛料器之间通过石墨导料环连接。该发明主要采用两段真空蒸馏和定向凝固联用的方式制备超高纯铟，其中真空蒸馏为中频感应加热方式以及自行设计的独特蒸馏装置，蒸馏分为高温真空蒸馏和低温真空蒸馏前后两步，低温真空蒸馏产品再采用定向凝固的方式进一步提纯。

上述两个方案均为铟的蒸馏提纯装置，二者均存在单次蒸馏铟液量较少，蒸馏装置无法内部连续添加原始铟液，必须重新升降温、重启真空系统，无法高效生产而导致成本较高的问题。

发明内容

1、要解决的问题

针对现有铟的蒸馏提纯装置难以实现连续高效地提纯铟的问题，本发明提供一种铟的真空蒸馏装置，能够在单次只提纯少量金属铟液的基础上，无需频繁向容器中添加铟液，实现对铟高效连续的蒸馏提纯。

本发明还提供一种铟的真空蒸馏方法，采用上述蒸馏装置，能够高效连续地提纯金属铟液，提高铟的提纯效率。

2、技术方案

为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。

一种铟的真空蒸馏装置，包括上真空室、容器和升液管，所述上真空室内设有坩埚和用于加热坩埚的上加热装置，所述坩埚内的上端设有上冷凝装置，所述容器设置在上真空室下方，其上设有进气口，进气口外接进气装置，所述坩埚的下端面为圆锥面，所述升液管的两端分别连通坩埚和容器。

作为技术方案的进一步改进，还包括下加热装置和下冷凝装置；所述容器上设有出气口；所述下加热装置用于加热容器，所述容器内的上端设有下冷凝装置。

作为技术方案的进一步改进，还包括下真空室；所述容器和下加热装置设置在下真空室内。