[发明专利]费托合成蜡中铁含量的检测方法

说明书

本发明涉及费托合成工艺生产过程控制分析检测技术领域，公开了一种费托合成蜡中铁含量的检测方法。其中，该方法包括：(1)将费托合成蜡进行灰化处理；(2)将经步骤(1)后的无机物质与盐酸接触，使所述无机物质溶解；(3)将经步骤(2)后的溶液转移、定容以及测定铁元素的含量。该方法测定结果准确，分析时间短。

技术领域

本发明涉及费托合成工艺生产过程控制分析检测技术领域，具体涉及一种费托合成蜡中铁含量的检测方法。

背景技术

费托合成催化剂为铁系催化剂，重质油和蜡中的铁含量直接影响蜡过滤工段的过滤效果进而影响中间产品的质量，工艺要求每2小时分析一次。

现有可应用的分析方法为GB/T 18608-2012《原油和渣油中镍、钒、铁、钠含量的测定-火焰原子吸收光谱法》。在分析过程中发现，该方法在用硝酸消解样品灰化后的无机残渣时，不能将残渣中的盐类完全溶解，会导致测定结果偏低。而且该方法整个方法过程耗时在6个小时以上，无法快速分析从而满足工艺对生产过程控制的需求，具体地，该方法存在以下几个缺点及不足：

(1)灰化前处理方式为在装有样品的烧杯中加入硫酸，将烧杯置于可调电炉上缓慢加热，使样品分解时的烟气缓慢逸出，直至溅溢和起泡现象消失，再逐渐升高电炉的温度，直至样品完全碳化。该处理方式过程复杂，样品量较大时存在不能完全炭化的情况，耗时至少在1h以上，不能满足工艺快速分析的要求。

(2)该方法用50％的硝酸消解无机残渣中铁的氧化物时会发生钝化，导致蒸干后再用5％的硝酸消解时不能将粘在坩埚底部的无机残渣完全溶解，会导致测定结果偏低；

(3)该方法需要将炭化后的样品至于高温炉内于525℃±25℃下灰化至少1.5h以上，再用50％的硝酸消和5％的硝酸消解后进行测定，整个测定过程耗时在5h以上。

因此，研究和开发一种费托合成蜡中铁含量的检测方法具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的采用硝酸消解合成蜡灰化后的无机残渣时，不能将残渣中的盐类完全溶解，导致测定结果偏低的缺陷问题；以及该方法耗时无法快速分析从而满足工艺对生产过程控制的需求的缺陷问题；提供一种费托合成蜡中铁含量的检测方法，该方法测定结果准确，分析时间短。

为了实现上述目的，本发明提供了一种费托合成蜡中铁含量的检测方法，其中，该方法包括：

(1)将费托合成蜡进行灰化处理；

(2)将经步骤(1)后的无机物质与盐酸接触，使所述无机物质溶解；

(3)将经步骤(2)后的溶液转移、定容以及测定铁元素的含量。

通过上述技术方案，该方法测定结果准确，分析时间短，能够满足工艺对生产过程控制的需求。

附图说明

图1为本发明实施例1中采用盐酸和水溶解无机物质的照片；

图2为本发明实施例2中采用盐酸和水溶解无机物质的照片；

图3为本发明实施例1中灰化处理后的照片；

图4为对比例1中采用硫酸和水溶解无机物质的照片；

图5为对比例2中采用硫酸和水溶解无机物质的照片；

图6为对比例3中采用5％硝酸溶解无机物质的照片；

图7为对比例4中采用50％硝酸溶解无机物质的照片；

图8为对比例5中灰化处理后的照片；

图9为对比例6中灰化处理后的照片；

图10为对比例7中灰化处理后的照片。

具体实施方式