[发明专利]一种环保硅烷阻燃抗滴落剂的制备方法有效
申请号: | 202110747373.5 | 申请日: | 2021-07-02 |
公开(公告)号: | CN113372679B | 公开(公告)日: | 2022-03-11 |
发明(设计)人: | 许益生;吴哥德;许丽斯 | 申请(专利权)人: | 衢州市中通化工有限公司 |
主分类号: | C08L51/08 | 分类号: | C08L51/08;C08L27/18;C08L69/00;C08F283/12;C08F226/02 |
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地址: | 324000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环保 硅烷 阻燃 滴落 制备 方法 | ||
1.一种环保硅烷阻燃抗滴落剂的制备方法,其制备方法为:
按照质量份数,将40-50份的烯丙基聚硅氧烷和0.4-0.7份的乳化剂加入到100-150份的纯水中,在500-1000转/min的转速下高速剪切搅拌30-60min后加入18-32份的聚四氟乙烯乳液和0.5-0.8份的分散剂,继续剪切搅拌30-60min后加入36-52份的单体A和0.5-0.9份的引发剂,0.5-2.3份的改性吡咯单体控温55-70℃ 搅拌反应4-8h,完成反应后离心破乳,分离聚合物后洗涤,干燥,粉碎后即可得到所述的环保硅烷阻燃抗滴落剂;
所述烯丙基聚硅氧烷与改性吡咯单体发生聚合反应;
所述烯丙基聚硅氧烷的制备方法为:
按照质量份数,将180-240份的甲苯,10-18份的γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷,34-52份的苯基三甲氧基硅烷单体和0.1-0.6份的浓盐酸加入到反应釜中,搅拌均匀后升温到75-95℃,然后将10-30份的蒸馏水缓慢的加入到反应釜中,控制30-60min加完,完成后搅拌反应3-6h,然后加入0.5-1.6份的封端剂六甲基二硅氧烷,继续搅拌反应1-5h,然后升温回流反应3-7h,分水器将多余的水分带出;完成后将5.2-8.4份的2,2'-二烯丙基双酚 A和1.8-4.2份的碱催化剂加入到反应釜中,回流带水反应5-10h,完成后过滤,蒸去溶剂即可得到烯丙基聚硅氧烷;
所述改性吡咯单体的制备方法为:
按照质量份数,在氮气保护下,将7-12份的金属钠和15-22份的吡咯加入到150-220份的甲苯中,控温60-70℃,搅拌反应1-3h;反应完全后,降温至室温后将15-22份的4-氯代戊烯醇缓慢加入到反应体系中,加完后控温65-72℃下搅拌反应2-3h,蒸去甲苯,得到改性吡咯单体;
所述的单体A为烯丙基单体或丙烯酸甲酯,丙烯酸异丁酯,丙烯酸,甲基丙烯酸异丙酯,丙烯氰和苯乙烯中的一种或几种的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种环保硅烷阻燃抗滴落剂的制备方法的制备方法,其特征在于:所述的碱催化剂为碳酸钾或碳酸钠或氢氧化钾。
3.根据权利要求1所述的一种环保硅烷阻燃抗滴落剂的制备方法的制备方法,其特征在于:所述的乳化剂为十二烷基三甲基溴化铵或十二烷基苄基二甲基溴化铵或十二烷基酚聚氧乙烯基氯化铵。
4.根据权利要求1所述的一种环保硅烷阻燃抗滴落剂的制备方法的制备方法,其特征在于:所述的分散剂为三乙基己基磷酸或聚丙烯酰胺或脂肪酸聚乙二醇酯。
5.根据权利要求1所述的一种环保硅烷阻燃抗滴落剂的制备方法的制备方法,其特征在于:所述的引发剂为叔丁基过氧化氢或过氧化二叔丁基或过氧化二碳酸二异丙酯。
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