[发明专利]一种无氟拒水柔软剂、其制备方法及其应用

权利要求书

1.一种无氟拒水柔软剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1，将有机硅单体与乳化剂均匀混合，得到第一混合物，所述有机硅单体包括以下一种或多种的混合：六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷，将所述第一混合物与水加入高压均质机进行均质，均质至液体泛蓝光，制得第一乳液，所述第一乳液的粒径小于100nm；

S2，向所述第一乳液中加入催化剂进行反应，得到第一产物，所述第一产物包括端基为羟基的聚硅氧烷；

S3，真空去除所述第一产物中的低沸物，得到第二产物，所述第二产物中八甲基环四硅氧烷、十甲基环戊硅氧烷、十二甲基环己硅氧烷的含量均低于1000ppm；

S4，停止真空后，向所述第二产物中加入氨基硅烷偶联剂进行反应，得到第三产物，所述第三产物包括端基为羟基、且链段中含有氨基的聚硅氧烷。

2.如权利要求1所述的无氟拒水柔软剂的制备方法，其特征在于，所述氨基硅烷偶联剂选自以下一种或多种的混合：N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷、N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-2-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、3-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷。

3.如权利要求1所述的无氟拒水柔软剂的制备方法，其特征在于，所述乳化剂选自以下一种或多种的混合：脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基三甲基氯化铵、十六烷三甲基氯化铵、十八烷三甲基氯化铵；所述催化剂选自氢氧化钾、氢氧化钠、四甲基氢氧化铵中的一种。

4.如权利要求1-3任一所述的无氟拒水柔软剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中将所述第一乳液升温至60~80℃，然后加入所述催化剂，再升温至80~90℃，保温反应7~8小时，得到所述第一产物；所述步骤S3中，在温度为130~150℃、真空度为-0.08~-0.1MPa、时间为10~12小时的条件下去除所述第一产物中的低沸物得到所述第二产物；所述步骤S4中，停止真空后，向所述第二产物中加入所述氨基硅烷偶联剂，保温反应3~8小时，得到所述第三产物。

5.如权利要求4所述的无氟拒水柔软剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S4之后还包括步骤S5：所述第三产物降温后加入pH调节剂，混合均匀后得到第四产物。

6.如权利要求4所述的无氟拒水柔软剂的制备方法，其特征在于，所述有机硅单体为25~30质量份，所述乳化剂为8~10质量份，所述水为50~65质量份，所述催化剂为0.01~0.03质量份，所述氨基硅烷偶联剂为2~4质量份。

7.一种无氟拒水柔软剂，其特征在于，由权利要求1-6任一所述的制备方法制得。

8.一种织物，其特征在于，由权利要求7所述的无氟拒水柔软剂进行织物整理制得。