[发明专利]利用硫化氢闭环合成烟嘧磺隆的方法

权利要求书

1.一种利用硫化氢闭环合成烟嘧磺隆的方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤a：制备中间体氰基烯

将四甲氧基丙烷与氰基乙酸乙酯混合，加入催化剂和溶剂，加热至10～80℃反应，反应完毕，经过后处理，得到1-氰基-4-甲氧基-1-乙氧羰基-1，3-丁二烯；

步骤b：制备巯基物

取步骤a制得的1-氰基-4-甲氧基-1-乙氧羰基-1，3-丁二烯中间体，加入溶剂，慢慢通入硫化氢，在10～80℃反应，得到2-巯基烟酸乙酯；

步骤c：制备磺酰氯

将步骤b得到的2-巯基烟酸乙酯加入反应器内，加入溶剂，滴加二甲胺水溶液，控制反应温度在-10～80℃反应，再通入氯气进行氯氧化反应，反应完毕，静置分层，分出下层有机层，得到含有磺酰氯的溶液；

步骤d，制备磺酰胺

将步骤c得到的含有磺酰氯的溶液加入反应器内，通入氨气，磺酰氯与氨气进行氨解反应，反应完毕后，蒸馏回收溶剂，降温过滤，干燥，得到磺酰胺；

步骤e，制备烟嘧磺隆

将步骤d制得的磺酰胺加入反应器内，加入溶剂和三光气，滴加催化剂，控制一定温度进行光化反应，光化反应完成后，再加入嘧啶胺，继续保温搅拌反应，反应完毕后，再经过后处理，得到烟嘧磺隆；

步骤a中，催化剂与四甲氧基丙烷的质量比为0.01:1～0.08:1，四甲氧基丙烷与溶剂的质量比为1:4～1:6，四甲氧基丙烷与氰基乙酸乙酯的摩尔配比为1:1～1:1.1；

步骤a中，催化剂为路易斯酸；

步骤a中溶剂为DMF、醇类或水。

2.根据权利要求1所述的利用硫化氢闭环合成烟嘧磺隆的方法，其特征在于：步骤b中的溶剂为甲苯、醇、二氯甲烷、二氯乙烷或石油醚中的一种。

3.根据权利要求1所述的利用硫化氢闭环合成烟嘧磺隆的方法，其特征在于：步骤c中溶剂是水、甲醇或乙醇中的一种。

4.根据权利要求1所述的利用硫化氢闭环合成烟嘧磺隆的方法，其特征在于：步骤e中的溶剂为二氯甲烷或二氯乙烷中的一种。

5.根据权利要求1所述的利用硫化氢闭环合成烟嘧磺隆的方法，其特征在于：步骤e中催化剂为吡啶或三乙胺。

6.根据权利要求 1所述的利用硫化氢闭环合成烟嘧磺隆的方法，其特征在于：步骤e中三光气的加入量与磺酰胺的摩尔比为1:1～1.2:1，催化剂的加入量与磺酰胺的摩尔比1.5:1～2:1，溶剂的用量与磺酰胺的质量比为5:1～8:1。