[发明专利]一种纳米钯负载催化剂的制备方法有效
申请号: | 202110745051.7 | 申请日: | 2021-06-30 |
公开(公告)号: | CN113600181B | 公开(公告)日: | 2023-08-04 |
发明(设计)人: | 李继霞;蒋凌云;王本雷;李铁;王鹏飞;郝婷婷;李晨;臧甲忠 | 申请(专利权)人: | 中海油天津化工研究设计院有限公司 |
主分类号: | B01J23/44 | 分类号: | B01J23/44;C07C209/36;C07C211/46 |
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地址: | 300131 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 负载 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种纳米钯负载催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)称取多孔活性载体,加入去离子水混匀、静置,使多孔活性载体润湿;
2)将钯盐溶解于足量去离子水中配制钯活性前驱体溶液;
3)将配制好的钯活性前驱体溶液滴加到润湿的多孔活性载体中,搅拌过夜,减压过滤,得到含钯湿滤饼;
4)将所述的含钯湿滤饼真空干燥至恒重,得到含钯干基;
5)再将含钯干基转移至还原反应釜,连续滴加还原溶液搅拌、加热、还原;所述的还原溶液为还原剂与配位剂的复配溶液;还原剂:配位剂质量比为10~1;还原溶液总体积:含钯干基质量为20~5 wt/g;
6)再经过滤、用去离子水洗涤至滤液中无氯离子,抽干,得到钯炭催化剂产品;
其中,所述的还原剂为具有还原性的醛基或羟基的化合物;配位剂为钯配位能力的含N、P或S的有机试剂。
2.按权利要求1所述的一种纳米钯负载催化剂的制备方法,其特征在于,所述的多孔活性载体为氧化铝、分子筛或活性炭。
3.按权利要求1所述的一种纳米钯负载催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1)多孔活性载体润湿用的去离子水:多孔活性载体质量比为 1~10。
4.按权利要求1所述的一种纳米钯负载催化剂的制备方法,其特征在于,所述的钯盐为氯钯酸钠、氯钯酸钾或者两者混合物。
5.按权利要求1所述的一种纳米钯负载催化剂的制备方法,其特征在于,所述的还原剂为甲醛、乙醛、甲醇、乙醇中的一种或几种。
6.按权利要求1所述的一种纳米钯负载催化剂的制备方法,其特征在于,所述的配位剂为乙腈、三苯基膦、硫脲、丁二酮肟中的一种或几种。
7.按权利要求1所述的一种纳米钯负载催化剂的制备方法,其特征在于,步骤5)中还原溶液加入到含钯干基中加热至回流。
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