[发明专利]一种1,1,1-三(4-羟基苯基)乙烷的制备方法

权利要求书

1.一种1,1,1-三(4-羟基苯基)乙烷的制备方法，其特征在于，该方法以4-羟基苯乙酮和苯酚为原料，以酸为催化剂，并添加弱碱性的含氮化合物为助剂的条件下，进行反应，制备得到1,1,1-三(4-羟基苯基)乙烷；

所述弱碱性的含氮化合物选自N-甲基咪唑、苯胺、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯、三辛胺 、4-二甲氨基吡啶、三乙醇胺中的任意一种或至少两种的组合；

所述4-羟基苯乙酮与苯酚的摩尔比为1:2～1:6。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸为无机酸或有机酸，选自甲基磺酸、对甲基苯磺酸、浓盐酸、浓硫酸、浓硝酸、浓磷酸中的任意一种或至少两种的组合。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述酸为甲基磺酸和/或对甲基苯磺酸。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述弱碱性的含氮化合物为4-二甲氨基吡啶和/或1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述4-羟基苯乙酮与苯酚的摩尔比为1:2.2～1:4。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸与4-羟基苯乙酮的摩尔比为1:300～1:10。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述酸与4-羟基苯乙酮的摩尔比为1:100～1:20。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述弱碱性的含氮化合物与4-羟基苯乙酮的摩尔比为1:5000～1:100。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述弱碱性的含氮化合物与4-羟基苯乙酮的摩尔比为1:1000～1:100。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应在惰性气体氛围中进行，反应温度为0～120℃，反应时间为1～24h。

11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述反应温度为45～90℃，反应时间为4～12h。

12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应结束后，将体系降温至25～35℃，加入4-羟基苯乙酮0.5～2倍质量的二氯甲烷搅拌0.5～4h，然后在50～55℃下蒸馏出二氯甲烷，55～65℃下过滤，滤饼在55～65℃下真空干燥3～4h，得到1,1,1-三(4-羟基苯基)乙烷粗品。

13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述1,1,1-三(4-羟基苯基)乙烷粗品的纯化方法，步骤包括：

1）将上述1,1,1-三(4-羟基苯基)乙烷粗品加热溶于溶剂A中，然后加水并冷却至25～35℃，搅拌0.1～3h后，分离、干燥析出的固体;

2）将干燥后的固体加热溶于溶剂B中，并加入硼氢化钠和活性炭搅拌0.1～3h后，过滤出活性炭，然后加水进行重结晶，待晶体完全析出后，再次分离、干燥析出的固体，得到纯化后的1,1,1-三(4-羟基苯基)乙烷产品。

14.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，纯化方法步骤1）中，所述溶剂A为C1～C5的醇。

15.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂A为甲醇或乙醇。

16.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，纯化方法步骤1）中，所述溶剂A的用量为1,1,1-三(4-羟基苯基)乙烷粗品质量的0.25～2倍。