[发明专利]芳香族交联剂、星型聚羧酸减水剂及该星型聚羧酸减水剂的制备方法

权利要求书

1.一种芳香族交联剂，其结构式如下所示：

且，该芳香族交联剂通过如下方式制备：向带有搅拌子的反应容器中中加入一定量的1-辛炔、1,2,4,5-四溴苯和三乙胺，搅拌均匀后，继续加入二氯化钯、碘化亚铜、三苯基膦，在65℃下回流反应8h，反应完毕后，待冷却至室温，用一定量的的饱和氯化铵水溶液处理反应混合物，然后向其中加入一定量的乙醚，萃取分液，取有机层加无水硫酸钠干燥12h后，除去溶剂，减压蒸馏，即得到芳香族交联剂。

2.如权利要求1所述的芳香族交联剂，其在制备过程中，以质量份计，其合成原料配比如下：1,2,4,5-四溴苯：11.8-15.8份；1-辛炔：14.3-15.4份；二氯化钯：1.15-1.24份；碘化亚铜：49.4-53.2份；三苯基膦：6.8-8.5份；三乙胺：350-380ml。

3.一种星型聚羧酸减水剂，包括如权利要求1所述的芳香族交联剂，以及聚醚单体、不饱和羧酸、不饱和羧酸的衍生物、链转移剂、引发剂和还原剂；其中，所述的聚醚大单体选自分子量在2400-3000的甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯聚氧乙烯醚任意一种或者两种的混合；所述的不饱和羧酸的衍生物选自丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸丁酯中的一种或者多种的混合；所述的不饱和酸选自丙烯酸，甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸酐中的一种或者多种的混合；所述的引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种或多种的混合；所述的还原剂选自维生素C、吊白块、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠中的一种或多种的混合；所述的链转移剂选自巯基丙酸、巯基乙酸、甲基丙烯磺酸钠中的一种或者多种的混合；所述的中和剂选自氢氧化钠30％浓度溶液或者氢氧化钾的30％浓度溶液中的一种或者两种混合。

4.根据权利3所述的星型聚羧酸减水剂，所述的星型聚羧酸减水剂分子量介于45000-65000。

5.权利要求3或4的星型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

(1)将聚醚大单体、芳香族交联剂、引发剂与一定量的水搅拌均匀后的溶液A；将不饱和羧酸、不饱和羧酸衍生物与一定量的水搅拌均匀后形成溶液B；将还原剂、链转移剂与一定量的水搅拌均匀形成溶液C；

(2)将溶液A一边搅拌一边水浴加热，加热温度为30-45℃；

(3)溶液A的温度达到设定的温度后，同时向溶液A中同时滴加B溶液与C溶液，两种溶液滴加的时间一致，滴加时长为2-3h；

(4)溶液B与溶液C全部滴加结束后，继续保温2-3h，待反应结束后，向其中加入中和剂，搅拌均匀，调节溶液pH值在6-7之间，得到浓度约为45％-50％左右的聚羧酸减水剂。

6.如权利要求5所述星型聚羧酸减水剂的制备方法，所述溶液A中，芳香族交联剂、聚醚大单体、引发剂和水的重量比为:9-25:300-325:5-12:245-326。

7.如权利要求5所述的星型聚羧酸减水剂的制备方法，所述溶液B中，不饱和羧酸、不饱和羧酸衍生物和水的重量比为25-45:7-25:46-49。

8.如权利要求5所述的星型聚羧酸减水剂的制备方法，所述溶液C中，还原剂、链转移剂和水的重量比为0.5-1.8:0.9-3:52-64。