[发明专利]一种形貌可控的球形石墨负极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种形貌可控的球形石墨负极材料的制备方法，其特征在于，

所述球形石墨负极材料由石墨前驱体石墨化的5-11μm的石墨片粘结而成，该结构的外层包覆均匀的单层筛网状的金属铜，且球形石墨颗粒的表面及内部均匀附着导电剂，制备的颗粒粒径为10-30μm；

所述制备方法包括以下步骤：

（1）石墨化处理：将石墨前驱体进行石墨化处理，石墨化温度为 2800-3200 ℃，得到石墨材料；

（2）混合：将步骤（1）中的石墨材料、分散剂、粘结剂、导电剂按一定比例分散于蒸馏水中，搅拌3-5h，在该过程中调节浆料的黏度和固含量，得到适合的混合浆料；

（3）球形化：将步骤 (2) 的浆料用喷雾干燥设备干燥成粉，得到球形造粒产物；喷雾干燥的进风温度为 150 ～ 250℃、出风温度为 100 ～ 140℃，雾化器频率为300-500Hz；

（4）稳定性处理：对于步骤（3）中的球形造粒产物的表面通过真空溅射镀膜方法镀致密的铁铜合金的单层金属层；真空溅射镀膜的溅射功率为50W-3000W，超声波振动功率为10W-200W,样品架摆动范围为10次/分-60次/分，真空室内充氩气至0.1Pa-10Pa,加热温度范围20℃-200℃，溅射镀膜时间为10分钟-60分钟，抽真空至0.001Pa-0.008Pa；

（5）溶解：将步骤（4）中样品倒入稀盐酸溶液中将镀层中铁全部溶解掉，然后用去离子水清洗干净；

（6）碳化：对步骤（5）中样品置于辊道窑中碳化；

（7）除磁筛分：对步骤（6）产物除磁筛分得到形貌可控的球型石墨负极材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，制备的所述颗粒粒径为12-20μm。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤 (1) 中所述石墨前驱体为天然石墨、煅前焦、煅后焦中的一种，粒径D50为5-11μm。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤 (2) 中所述粘结剂为两类，一种粘结剂为PVDF或者SBR中的一种，粘结剂占比为0.3-1.0%；另一种粘结剂为液相中温沥青或者液态树脂中的一种，粘结剂占比为1-3%。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤 (2) 中所述导电剂为导电炭黑、石墨烯、碳纳米管中的至少一种，导电剂占比为0.5-1.0%。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤 (2) 中所述的浆料黏度为500-800mPa*s，固含量为30-40%。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤 (3) 中所述进风温度为 200 ～230℃、出风温度为 110 ～ 130℃，雾化器频率为350-450Hz。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤 (5) 中所述的溶解是通过加入稀盐酸将镀的铁铜合金单层金属层中的铁完全溶解掉，在石墨的表面形成均匀的筛网状的铜包覆层,盐酸浓度为0.006-0.01mol/L。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤 (6)中碳化的温度为900-1150℃，分段碳化：0.5-1.0℃/min升温至500℃，并恒温180-300min；此后2-4℃/min升温至900-1150℃，恒温180-300min。