[发明专利]一种葡萄糖酸钙结晶废液进一步提取葡萄糖酸钙的方法

说明书

本发明公开了一种葡萄糖酸钙结晶废液进一步提取葡萄糖酸钙的方法，包括以下操作步骤；第一步：过滤混合溶液中的杂质，将废液进行集中收集，采用收集箱将废液转移贮存，并安装水泵将废液抽吸泵出，安排过滤箱，使得过滤箱的进入口中安装.μm滤膜，采用水泵向滤膜处泵给废液，使得废液中的细小杂质过滤。本发明通过采用0.45μm滤膜分两次进行不同效果的过滤，实现废液中杂质的有效清理，并在后续获取时提高晶体获取纯度，且配合冷水套实现加色析出，提高大容量葡萄糖酸钙结晶的析出，提高制备效率，且葡萄糖酸钙获取时增设雾化氯化镁中性盐容易清洗，提高葡萄糖酸钙获取晶体纯度，制备方法好。

技术领域

本发明涉及葡萄糖酸钙提纯技术领域，具体为一种葡萄糖酸钙结晶废液进一步提取葡萄糖酸钙的方法。

背景技术

葡萄糖酸钙(calcium gluconate)是葡萄糖酸的钙盐，分子式为C12H22CaO14·H2O， 分子量为448.40，熔点201℃，是白色结晶状或粉末，无臭无味，溶于冷水，易溶于热水， 不溶于无水乙醇，氯仿或乙醚。葡萄糖酸钙是一种重要的有机钙，临床上作为钙的补充剂，也是生产其他葡萄糖酸盐(葡萄糖酸锌、葡萄糖酸铁等)和葡萄糖酸δ-内酯的原 料，是我国重要的化工出口产品。

制备葡萄糖酸钙的方法主要有化学法和发酵法，其中发酵法工艺流程为：

(1)糖化：以淀粉、大米、面粉或玉米粉为原料，加热熟化后加各种淀粉酶进行 糖化，产生葡萄糖。

(2)黑曲霉发酵：糖化液接种黑曲霉，黑曲霉将葡萄糖氧化成葡萄糖酸，通过不断泵入CaCO3浆中和发酵液中的酸使发酵继续进行，发酵液中的葡萄糖酸转变为葡萄糖 酸钙。

(3)葡萄糖酸钙提取：发酵结束后，滤除菌体等杂质，滤液含葡萄糖酸钙。滤液 在100℃下浓缩至饱和，这时约含葡萄糖酸钙200g/L。冷却至20℃后，静置24h让结晶自 然析出或加入晶种促进结晶形成。用少量乙醇洗涤晶体，然后在80℃减压干燥成成品。

现有的葡萄糖酸钙结晶废液，在加工生产形成后，通常不做特别处理，废液中残留较多杂杂质以及葡萄糖酸钙，随着排放处理，使得葡萄糖酸钙获取量减小，且富含杂质并混有部分葡萄糖酸钙随着排出而污染环境，废水处理质量不足，处理效果不佳，缺乏进一步提取葡萄糖酸钙的有效方式。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种葡萄糖酸钙结晶废液进一步提取葡萄糖酸钙的方法，解决了上述背景技术中提到的的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种葡萄糖酸钙结晶废液进一步提取葡萄糖酸钙的方法，包括以下操作步骤；

第一步：过滤混合溶液中的杂质

将废液进行集中收集，采用收集箱将废液转移贮存，并安装水泵将废液抽吸泵出，安排过滤箱，使得过滤箱的进入口中安装0.45μm滤膜，采用水泵向滤膜处泵给废液，使得废液中的细小杂质过滤，溶解在废液中的葡萄糖酸钙通过并混合在滤后溶液中。

第二步：滤后溶液的加热浓缩

将滤后溶液集中回收至加热箱中，并向加热箱中加入氯化镁粉末，并采用混合搅拌的方式逐渐加热氯化镁，提高加热温度，边加热边均匀搅动加热溶液，使得加热箱中溶液含量缩减至原溶液的五分之三，停止搅拌并关盖密封，使得加热后溶液静置降温。

第三步：结晶析出

将浓缩后容易置于结晶桶中，并向浓缩溶液中加入乙醇，并在加入乙醇后，将结晶筒放置在冷水套中，保持冷水浸润结晶筒的四侧，降低混合溶液的温度，乙醇混合速度降低，洁净筒内随着时间延长出现结晶析出。

第四步：葡萄糖酸钙获取

向上将设有0.45μm滤膜置于出液口顶部，倾倒上清液，使得析出后清液通过0.45μm滤膜流出，使得葡萄糖酸钙晶体过滤残留，并通过氯化镁溶液喷雾清洗滤后晶体，随后采用70°温度烘干提纯，获得葡萄糖酸钙。