[发明专利]高吸波性能纳米钛酸钡/四氧化三铁杂化材料制备方法有效
申请号: | 202110736189.0 | 申请日: | 2021-06-30 |
公开(公告)号: | CN113329608B | 公开(公告)日: | 2022-04-01 |
发明(设计)人: | 谢雨希;齐建全;韩鹏;于天池;厉正琴;管彤;孙海波;李煜;李宏峰;韩秀梅 | 申请(专利权)人: | 东北大学秦皇岛分校 |
主分类号: | H05K9/00 | 分类号: | H05K9/00;C01G23/00;C01G49/08;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 | 代理人: | 宁佳 |
地址: | 066004 河北省秦*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高吸波 性能 纳米 钛酸钡 氧化 三铁杂化 材料 制备 方法 | ||
1.高吸波性能纳米钛酸钡/四氧化三铁杂化材料制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、通过DSS法制备纳米BaTiO3;并经粉碎、过筛,获得粒径为10nm-500nm的纳米BaTiO3粉体;
S2、按摩尔比,FeCl2·4H2O:FeCl3·6H2O=1: (1-3),将二者溶于溶剂中,制得Fe源溶液;
S3、向步骤S1的纳米BaTiO3粉体中加入溶剂研磨成浆液后,再与NaOH溶液混合,获得混合浆液,所述的纳米BaTiO3粉体质量与NaOH溶质质量比为(0.5-2):1;
S4、将步骤S2所述Fe源溶液在水浴加热条件下,通过滴定管逐滴滴加到步骤S3所获得的混合浆液中,进行杂化反应,所述的加热温度为60-80℃,加热时间为20-40min,生成纳米钛酸钡/四氧化三铁杂化材料,其中,按摩尔比,钛酸钡:四氧化三铁=(0.05-0.95):(0.95-0.05);
S5、所述的杂化材料经水洗烘干后,获得高吸波纳米钛酸钡/四氧化三铁杂化材料粉体,所述的纳米钛酸钡/四氧化三铁杂化材料包括BaTiO3相和磁性Fe3O4相,为纳米四氧化三铁颗粒直接沉积在纳米钛酸钡表面形成杂化材料粉体,通过DSS法使纳米BaTiO3羟基化,在纳米BaTiO3表面产生氢氧键,使纳米Fe3O4原位沉积在纳米BaTiO3表面。
2.根据权利要求1所述的高吸波性能纳米钛酸钡/四氧化三铁杂化材料制备方法,其特征在于,所述的步骤 S1中,纳米BaTiO3粉体经烧结热处理操作后,再进行后续步骤S3的研磨成浆液,其中,所述的烧结温度为300-800℃,保温时间为2-4h,所述的烧结在马弗炉中进行,具体的将纳米BaTiO3粉体压制成压块后进行烧结操作,随炉冷却,获得热处理后BaTiO3粉末。
3.根据权利要求2所述的高吸波性能纳米钛酸钡/四氧化三铁杂化材料制备方法,其特征在于,所述的步骤 S1中,烧结温度为550~600℃,保温时间为2-3h。
4.根据权利要求1所述的高吸波性能纳米钛酸钡/四氧化三铁杂化材料制备方法,其特征在于,所述的步骤S2或S3中,溶剂为甲醇、乙醇、水、己烷、四氯化碳、苯、甲苯、二甲苯、乙醚、乙酸、甲醛或丙酮溶剂中的一种或几种混合。
5.根据权利要求1所述的高吸波性能纳米钛酸钡/四氧化三铁杂化材料制备方法,其特征在于,所述的步骤S3中,NaOH溶液质量浓度为2-3 g/ml。
6.根据权利要求1所述的高吸波性能纳米钛酸钡/四氧化三铁杂化材料制备方法,其特征在于,所述的步骤S4中,制备的杂化材料粉体经成型处理成片后,在双面引入电极,进行性能检测,所述的杂化材料粉体成型后的纳米杂化材料在20Hz-3GHz时,介电常数为10-1000,电损耗为0.1-44.3;在10Hz-1GHz时,磁导率为3.69-9.5,磁损耗为6.7-15.9;当杂化材料厚度为2mm时,在2GHz反射率为-9.84~-29.4 dB,吸收率为89.62%~99.89%。
7.根据权利要求6所述的高吸波性能纳米钛酸钡/四氧化三铁杂化材料制备方法,其特征在于,所述的步骤S4中,所述的杂化材料粉体成型后的纳米杂化材料在2GHz反射率为-12.7~-29.4dB,吸收率为92.76%-99.89%。
8.权利要求1所述方法制备的高吸波性能纳米钛酸钡/四氧化三铁杂化材料,其特征在于,用于吸波涂料或电磁屏蔽材料的制备。
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