[发明专利]一种制备碳包覆二氧化钒正极材料的方法在审

专利信息
申请号: 202110733343.9 申请日: 2021-06-30
公开(公告)号: CN113511679A 公开(公告)日: 2021-10-19
发明(设计)人: 何倩;王成;刘显慧;韩旭然;焦云飞;吴强;陈子博;陈剑宇;应世强;李谊;马延文 申请(专利权)人: 南京邮电大学;南京亿浦先进材料研究院有限公司
主分类号: C01G31/02 分类号: C01G31/02;C01B32/05;H01M4/36;H01M4/48;H01M4/62;H01M10/36
代理公司: 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 代理人: 姚姣阳
地址: 210003 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 碳包覆二 氧化 正极 材料 方法
【说明书】:

一种制备碳包覆二氧化钒正极材料的方法,将水热反应和弧光放电技术相结合,首先通过水热反应合成纯度较高、结晶性较好的二氧化钒材料,然后将二氧化钒材料均匀涂敷在不锈钢网集流体上,最后通过弧光放电技术去轰击靶材‑碳源,可以得到等离子体态的碳正离子接下来用磁过滤设备对不同的等离子体态的碳正离子施加有效磁场从而可以过滤掉一些质量不均一的碳正离子,而纯度较高质量较为均一的碳正离子就被沉积到涂敷在集流体上的二氧化钒基底上从而得到具有厚度均一、纯度高的碳层的碳包覆二氧化钒复合材料。

技术领域

发明属于技术领域,具体涉及一种制备碳包覆二氧化钒正极材料的方法。

背景技术

目前已经商用的锂离子电池由于具有工作电压高、使用寿命长、能量密度较高的特点广泛应用到电子产品、动力汽车、储能设备等,但锂离子电池中使用的电解液基本上全都是可燃的有机电解液,一旦电池放热过多就很有可能导致电池燃烧甚至爆炸。因此高安全性、低成本和高性能的水系电池的研究迫在眉睫,在众多研究的水系电池中,水系锌离子电池由中金属锌的电极电势低,价格低廉,并且在水系电解液中性质稳定,因此被认为是非常具有研究前景的电池体系。在众多水系锌离子电池的正极材料中,钒基材料由于具有多变的化合价态和较为稳定的晶体结构而被广泛研究。二氧化钒由于具有大尺寸的隧道直径适合于锌离子的传输,是非常具有竞争力的钒基正极材料。然而虽然该材料具有上述优点,其导电性能差和晶体结构在充放电过程中易发生塌陷的缺点会限制其实际应用。因此目前研究工作者们采用了不同的方法去解决其导电性差和结构易于塌陷的问题,通过高导电性碳材料对原始材料进行碳包覆是非常有效的一种方法,碳包覆可以提高材料的导电性,同时碳包覆作用可以提高晶体结构的稳定性以防其在充放电过程中发生结构的塌陷问题。

目前碳包覆氧化物的制备方法主要是水热法,通过直接在溶液中加入碳源,然后通过水热反应直接在钒氧化物的表面生长碳层。虽然水热法制备的材料形貌可控,但是这种方法生长的碳层结构往往是厚度不均且纯度不高的,同时大规模生产设备难以满足反应条件中所需要的高温高压。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足,提供一种制备碳包覆二氧化钒正极材料的方法,将水热反应和弧光放电技术相结合,获取具有厚度均一、纯度较高碳层的碳包覆二氧化钒。

本发明提供一种包制备碳包覆二氧化钒正极材料的方法,括如下步骤,

步骤S1、采用常温搅拌获取前驱体,再通过水热反应合成二氧化钒材料;

步骤S2、将二氧化钒材料均匀涂敷在不锈钢集流体上,并通过弧光放电仪器轰击靶材-碳源,获取碳源的等离子体态;

步骤S3、用磁过滤设备对各等离子体态的碳源施加有效磁场从而过滤质量不均一的碳正离子,质量较为均一的碳正离子被沉积到涂敷在集流体上的二氧化钒基底上,获取碳包覆二氧化钒。

作为本发明的进一步技术方案,步骤S1合成二氧化钒材料的具体方法为,

步骤S11、将五氧化二钒溶解到水中,草酸粉末到五氧化二钒,在70℃下进行搅拌,获取均匀混合液;

步骤S12、在五氧化二钒溶液中加入30%的过氧化氢溶液,至溶液变为棕褐色后加入无水乙醇,再将溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中并在180℃下反应5小时;

步骤S13、水热完成后将产物进行抽滤,再用纯水和无水乙醇洗净,然后置于60℃下干燥12小时获取二氧化钒晶体材料。

进一步的,步骤S2中,将干燥的二氧化钒、导电炭黑、羟甲基纤维素钠以7:2:1的质量比称取,以水为溶剂均匀搅拌24小时,搅拌完成后将膏体均匀涂敷在不锈钢网集流体上进行沉积。

更进一步的,沉积的具体过程为,

步骤S21、选择碳材料,将其压制到模具中,再用水和乙醇将其洗净;

步骤S22、将沉积基底即涂敷有二氧化钒的不锈钢片固定在反应舱体;

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