[发明专利]一种DLP生物陶瓷打印浆料

说明书

本发明公开了一种DLP陶瓷打印浆料，其特征在于，包括如下重量份的组份：磷酸钙粉体50wt％～75wt％，树脂浆液25wt％～50wt％，以及占树脂浆液重量2wt％～3wt％的光引发剂。本发明通过对各组分配比的有效控制，制备得到适用于光固化3D打印的生物陶瓷浆料；同时，树脂浆液的组分中通过设置不同固含量的分散剂、不同粘度的活性稀释剂和不同粘度的预聚物相配合，通过对磷酸钙粉体预烧结处理，可使陶瓷浆料的固含量为72wt％，在剪切速率为0.1r/s，其黏度为820Pa·s，在最后烧结成陶瓷时体积收缩率大幅降低至5％，从而本发明很好的解决了现有陶瓷浆料固含量低，黏度高，收缩率大的问题。

技术领域

本发明涉及一种打印浆料，具体是指一种DLP生物陶瓷打印浆料。

背景技术

磷酸钙(Ga-P)生物陶瓷，具有优异的生物相容性、良好的骨传导性和骨诱导性，是骨缺损修复的理想材料之一。研究表明，具有相互贯通的多孔结构和微米纳米级微孔结构，能促进骨组织诱导再生，达到优异的修复效果。常用的多孔材料支架的制备方法包括传统的冷冻干燥法，造孔剂法，气体发泡法等。但是这些方法仍存在一定缺陷和不足，很难精确控制支架内部的孔结构尺寸和孔隙率，并且很难精确制备具有不规则形貌的骨缺损部位修复支架。

近年来随着先进制造技术的快速发展，3D打印技术在很多方面展现出独特的优势。它以数字模型文件为基础，通过逐层打印的方式来构造物体，可以同时精确成型零件内外的复杂结构，这就为骨修复材料的个性化制备提供了新的制造理念和方法。DLP和SLA技术是光固化3D陶瓷打印技术中的主流技术，它是将影像信号经过数字处理，然后再把光投影或发射出来，是打印速度快、打印精度高的3D打印方式。开发与光固化3D陶瓷打印技术相匹配的骨诱导性磷酸钙生物陶瓷，将在硬组织修复领域中具有很大的应用潜力。

然而，目前光固化3D陶瓷打印所采用的陶瓷打印浆料的无机含量不高，其固含量较低，黏度较高，即现有的陶瓷打印浆料的固含量仅为60％，在剪切速率为0.1r/s，黏度为0.4Pa·s；烧结后收缩率大，对打印精度带来严重影响，已不能适应现代3D打印技术发展的需求。因此，提供一种可提高无机含量，并具有较高的固含量和较低的黏度的陶瓷打印浆料，便是当务之急。

发明内容

本发明的目的在于克服现有陶瓷打印浆料存在的上述缺陷，提供了一种不仅可提高无机含量，还可大大降低陶瓷烧结后的收缩率，且具有较高的固含量和较低的黏度的DLP生物陶瓷打印浆料。

本发明的目的通过下述技术方案实现：

一种DLP生物陶瓷打印浆料，包括如下重量份的组份：磷酸钙粉体50wt％～75wt％，树脂浆液25wt％～50wt％，以及占树脂浆液重量2wt％～3wt％的光引发剂；所述树脂浆液为预聚物、活性稀释剂以及分散剂的混合物，所述预聚物占树脂浆液重量的20wt％～40wt％，活性稀释剂占预聚物重量30wt％，分散剂占树脂浆液重量的1.5wt％；

其中，该DLP生物陶瓷打印浆料的制备方法包括以下步骤：

步骤1：对磷酸钙粉体进行预烧结处理；

步骤2：将占树脂浆液重量20wt％～40wt％的预聚物和占预聚物重量30wt％的活性稀释剂加入球磨罐中，进行搅拌后，得到树脂初液；

步骤3：在得到的树脂初浆液中加入占树脂浆液重量1.5wt％的分散剂，并进行搅拌，使分散剂的亲树脂基团充分和树脂初浆液结合，得到具有亲磷酸钙基团的树脂浆液；

步骤4：在得到的具有亲磷酸钙基团浆液的树脂浆液中加入占浆料重量50wt％-75wt％的磷酸钙粉体，并进行球磨；其中，磷酸钙粉体分三次加入，磷酸钙粉体完全加入后继续球磨10～15h；

步骤5：球磨10～15h后，将加入占树脂浆液重量3％的光引发剂，继续球磨2～3h，得到DLP生物陶瓷打印浆料成品。