[发明专利]氧化铝氧化锗共掺杂氧化锆复合材料及其制备方法

说明书

本发明涉及氧化锆复合材料技术领域，是一种氧化铝氧化锗共掺杂氧化锆复合材料及其制备方法，前者是向氧化锆中掺杂氧化锗和氧化铝混合后，依次经过湿法球磨、造粒、干压成型、冷等静压和烧结后得到。本发明氧化铝氧化锗共掺杂氧化锆复合材料的优势在于：结合了氧化锗优异的抗低温时效性能，采用氧化铝氧化锗共掺杂氧化锆陶瓷材料以突破现有四价氧化物机械性能较低的情况，不仅提高了氧化锗稳定氧化锆陶瓷材料的抗低温时效性能，还改善了材料的机械性能，有利于延长氧化锆陶瓷材料的临床使用年限。

技术领域

本发明涉及氧化锆复合材料技术领域，是一种氧化铝氧化锗共掺杂氧化锆复合材料及其制备方法。

背景技术

氧化锆，即3mol％钇稳定四方多晶氧化锆(简称3Y-TZP)，因其具有较高的断裂韧性和强度，广泛用于后牙单冠、固定桥、种植体修复等等。但是当氧化锆陶瓷长期存活于口腔复杂(例如潮湿、酸碱性)环境中，会自发的发生低温时效老化，最终导致修复体机械性能下降，出现破裂或者折断，限制了氧化锆在口腔修复学领域中的运用。

以往研究普遍表明，四价元素(Ge⁴⁺)掺杂氧化锆能通过晶界偏析现象提高材料的抗老化性能，但是同时也会极大的降低氧化锆材料的三点弯曲强度，限制了氧化锗稳定氧化锆陶瓷材料在后牙修复案例中的运用。而氧化铝作为一种传统的掺杂剂，不仅能提高氧化锆材料的抗老化性能，同时，还能提高氧化锆材料的力学性能。

发明内容

本发明提供了一种氧化铝氧化锗共掺杂氧化锆复合材料及其制备方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效现有的氧化锗稳定氧化锆材料的机械性能低的问题。

本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种氧化铝氧化锗共掺杂氧化锆复合材料，按下述方法得到：第一步，湿法球磨：向氧化锆中掺杂摩尔百分比为1.0mol％氧化锗进行混合得到混合粉料一，再向混合粉料一中掺杂重量百分比为0.1wt％至0.5wt％氧化铝进行混合后，得到混合粉料二，将质量比为4:3:3的混合粉料二、研磨珠和无水乙醇在行星球磨仪中进行球磨，然后，经过过滤和干燥后，得到块状粉料；第二步，造粒：将块状粉料进行一次研磨和一次过筛后，向经过一次过筛后的粉料中加入聚乙烯醇水溶液进行二次研磨和二次过筛；第三步，干压成型和冷等静压：将经过二次过筛后的粉料依次经过干压成型和冷等静压后，得到陶瓷生坯；第四步，烧结：将陶瓷生坯经过烧结后，得到氧化铝氧化锗共掺杂氧化锆复合材料。

下面是对上述发明技术方案之一的进一步优化或/和改进：

上述第一步中，向混合粉料一中掺杂重量百分比为0.25wt％氧化铝进行混合后，得到混合粉料二。

上述第一步中，研磨珠为1:1混合的直径为5mm和1mm氧化锆球磨珠，球磨速度为20Hz/min，球磨时间为24h，过滤采用80目不锈钢筛网过滤，干燥时间为24h，干燥温度为80℃。

上述第二步中，一次研磨时间为每份20g块状粉体研磨15min，一次过筛为过60目不锈钢筛，得到筛下物；二次研磨时间为每份10g研磨20min，二次过筛为过100目不锈钢筛，得到筛下物。

上述第二步中，向每克经过一次过筛后的粉料中加入30微升的质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液进行二次研磨和二次过筛。

上述第三步中，干压成型的压力为25MPa，加压时间为90s，冷等静压的压力为250MPa，保压时间为2min。

上述第四步中，烧结程序:首先，以3℃/min的升温速率升温至600℃，保温60min排胶，然后，以3℃/min的升温速率由600℃升温至1450℃，保温120min，最后，以降温速率为10℃/h进行降温。