[发明专利]一种耐高温碳纤维热塑性上浆剂的制备方法在审
申请号: | 202110732257.6 | 申请日: | 2021-06-29 |
公开(公告)号: | CN113403849A | 公开(公告)日: | 2021-09-17 |
发明(设计)人: | 贾近;赵淑媛;周楠 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | D06M15/37 | 分类号: | D06M15/37;D06M11/74;D06M101/40 |
代理公司: | 哈尔滨华夏松花江知识产权代理有限公司 23213 | 代理人: | 侯静 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 耐高温 碳纤维 塑性 上浆 制备 方法 | ||
1.一种耐高温碳纤维热塑性上浆剂的制备方法,其特征在于一种耐高温碳纤维热塑性上浆剂的制备方法是按以下步骤完成的:
一、制备磺化聚醚醚酮:
向聚醚醚酮中多次加入浓硫酸,搅拌均匀,得到聚醚醚酮/浓硫酸混合物;将聚醚醚酮/浓硫酸混合物置于水浴锅中磺化,得到反应产物;将反应产物逐滴滴入到去离子水中,使用去离子水对反应产物进行清洗,直至清洗液的pH值为中性,得到白色球状物质即为磺化聚醚醚酮;
二、将磺化聚醚醚酮放入烘箱中干燥,得到亮黄色的球状物质即为干燥的磺化聚醚醚酮;将干燥的磺化聚醚醚酮加入到N-甲基吡咯烷酮中,再超声搅拌,得到稳定的SPEEK的NMP上浆剂溶液;
三、向稳定的SPEEK的NMP上浆剂溶液中加入羧基化碳纳米管,再使用超声波细胞破碎仪搅拌,得到磺化聚醚醚酮-碳纳米管上浆剂溶液,即为耐高温碳纤维热塑性上浆剂。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温碳纤维热塑性上浆剂的制备方法,其特征在于步骤一中所述的聚醚醚酮/浓硫酸混合物中聚醚醚酮的质量与浓硫酸的体积比为(1g~3g):(20mL~80mL)。
3.根据权利要求2所述的一种耐高温碳纤维热塑性上浆剂的制备方法,其特征在于步骤一中所述的聚醚醚酮/浓硫酸混合物中聚醚醚酮的质量与浓硫酸的体积比为2.5g:50mL。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温碳纤维热塑性上浆剂的制备方法,其特征在于步骤一中所述的磺化的温度为30℃~80℃,磺化的时间为1h~5h。
5.根据权利要求4所述的一种耐高温碳纤维热塑性上浆剂的制备方法,其特征在于步骤一中所述的磺化的温度为50℃,磺化的时间为2h~3h。
6.根据权利要求5所述的一种耐高温碳纤维热塑性上浆剂的制备方法,其特征在于步骤一中所述的磺化聚醚醚酮的磺化度10.97%~64.76%。
7.根据权利要求5所述的一种耐高温碳纤维热塑性上浆剂的制备方法,其特征在于步骤一中所述的浓硫酸的质量分数为98%。
8.根据权利要求1所述的一种耐高温碳纤维热塑性上浆剂的制备方法,其特征在于步骤三中所述的磺化聚醚醚酮-碳纳米管上浆剂溶液中磺化聚醚醚酮的浓度为0.05g/L~1g/L,羧基化碳纳米管的质量分数为0.25%~1%。
9.根据权利要求8所述的一种耐高温碳纤维热塑性上浆剂的制备方法,其特征在于步骤三中所述的磺化聚醚醚酮-碳纳米管上浆剂溶液中磺化聚醚醚酮的浓度为0.5g/L,羧基化碳纳米管的质量分数为0.5%。
10.根据权利要求1所述的一种耐高温碳纤维热塑性上浆剂的制备方法,其特征在于步骤二中所述的超声搅拌的时间为0.5h~2h;步骤二中将磺化聚醚醚酮放入温度为80℃~120℃的烘箱中干燥20h~24h;步骤三中使用超声波细胞破碎仪搅拌的时间为0.5h~2h。
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