[发明专利]一种水中氟嘧菌酯及其代谢物的测定方法

说明书

本发明属于物质检测技术领域，提供了一种水中氟嘧菌酯及其代谢物的测定方法。本发明的测定方法前处理简单，且对水中氟嘧菌酯及其代谢物的检测灵敏度高。本发明采用APCI^‑源对邻氯苯酚进行检测线性范围为0.0005～0.05mg/L，LOQ为0.001mg/L，LOD为1.00×10^‑2ng，比现有技术的ESI源检测的响应度高；氟嘧菌酯、氟嘧菌酯代谢物M48‑E和氟嘧菌酯M40的LOD分别为1.00×10^‑3ng、1.00×10^‑3ng和2.5×10^‑3ng；氟嘧菌酯、氟嘧菌酯代谢物M48‑E和氟嘧菌酯M40的在水中的最低检测浓度(LOQ)为0.00200mg·L^‑1。

技术领域

本发明涉及物质检测技术领域，尤其涉及一种水中氟嘧菌酯及其代谢物的测定方法。

背景技术

氟嘧菌酯是由德国拜尔公司开发的一个广谱二氢嗪类 (dihydro-dioxazines)内吸性茎叶处理用杀菌剂品种，该产品具有快速吸收、耐雨水冲刷、应用适期长、适用作物多和防治优异的优点。氟嘧菌酯主要用于防治马铃薯、蔬菜、禾谷类和咖啡中所有真菌纲病菌，具有快速杀菌和持效时间长的双重特性，且对作物具有很好的相容性。在推荐剂量使用的条件下对作物相对安全、对地下水、环境安全。对几乎所有真菌纲(担子菌纲、子囊菌纲、知菌类和类卵菌纲)病害如锈病、网斑病、霜霉病等数十种病害均有很好的活性。

氟嘧菌酯代谢物包括邻氯苯酚、M48-E和M40。氟嘧菌酯代谢物邻氯苯酚对环境危害很大，特别是对水体和土壤可造成严重污染。如果氟嘧菌酯应用不当，对地下水会有一定的污染，进而对人体也有一定的危害。目前，关于氟嘧菌酯的报道只有合成、水果和饮料中的残留检测、土壤微生物和土壤酶活性的影响、水稻植株上的残留检测，氟嘧菌酯及其代谢物的水中检测方法未见相关报道。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种水中氟嘧菌酯及其代谢物的测定方法。本发明提供的测定方法能够准确检测水中的氟嘧菌酯及其代谢物。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种水中氟嘧菌酯及其代谢物的测定方法，氟嘧菌酯代谢物包括邻氯苯酚、M48-E和M40，包括以下步骤：

将待测水样和乙腈混合，得到氟嘧菌酯-M48-E-M40上机样品；

将待测水样过滤，得到邻氯苯酚上机样品；

对所述氟嘧菌酯-M48-E-M40上机样品进行第一超高效液相色谱串联质谱检测，得到氟嘧菌酯和M48-E的色谱信息；

对所述氟嘧菌酯-M48-E-M40上机样品进行第二超高液相色谱串联质谱检测，得到M40色谱信息；

对所述邻氯苯酚上机样品进行第三超高液相色谱串联质谱检测，得到邻氯苯酚色谱信息；

将所述氟嘧菌酯色谱信息、M48-E的色谱信息、M40色谱信息和邻氯苯酚色谱信息代入氟嘧菌酯浓度-峰面积标准曲线、M48-E浓度-峰面积标准曲线、M40浓度-峰面积标准曲线和邻氯苯酚浓度-峰面积标准曲线，得到水中氟嘧菌酯及其代谢物的含量；

所述第一超高效液相色谱串联质谱检测的参数包括第一质谱检测参数和第一色谱检测参数；

所述第一质谱检测参数包括：离子源：ESI⁺；毛细管电压：5.5kV；离子源温度：550℃；气帘气：35psi；喷撞气：7psi；辅助加热气：50psi；喷雾气：50psi；射入电压：10V；碰撞室射出电压：16V；