[发明专利]新型固相微萃取技术测定生物柴油废水中脂肪酸甲酯的方法

说明书

本发明公开了一种中空纤维膜固相微萃取技术测定生物柴油废水中脂肪酸甲酯的方法，采用中空纤维膜固相微萃取技术结合微样品收集器直接进样方式实现生物柴油废水中的脂肪酸甲酯的定性定量分析；中空纤维膜固相微萃取是一种提取步骤少，成本低，有机溶剂用量少的前处理技术，将微样品收集器作为中空纤维膜直接进样装置，克服了传统洗脱进样中目标物稀释的不足，及使用裂解器进样价格昂贵的缺点，此方法提高了分析方法的灵敏度，是一种简单方便，成本低廉的新型分析技术。

技术领域

本发明涉及一种新型固相微萃取技术测定生物柴油废水中脂肪酸甲酯的方法，具体涉及一种中空纤维膜固相微萃取结合微样品收集器直接进样测定废水中脂肪酸甲酯的方法。

背景技术

生物柴油由各种脂肪酸甲酯(FAMEs)组成，主要通过植物油或动物脂肪进行酯交换反应产生。在生物柴油加工的同时，随之而来的环境污染问题也变得日益严重，生产中排放的有机废水会污染江河水体，破坏水源。因此为了达到废水排放标准，需要对废水进行消解处理。为监测废水处理工艺中脂肪酸甲酯类有机物的变化，因此需要建立一种方法对处理前后废水中脂肪酸甲酯的含量进行检测分析。另一方面，生物柴油在上市前必须进行最大限度的净化，以达到其产品标准，而通用的净化方法是水洗。然而，水洗不可避免地导致废水中FAMEs的残留，这意味着工业利润的损失。为了监测废水中FAMEs的含量，有必要设计一种方法对废水中痕量的FAMEs进行富集检测。

传统的富集萃取前处理方法包括液液萃取，固相萃取和固相微萃取，然而前两种传统方法都具有大量使用有机溶剂，操作时间长的缺点。固相微萃取是一种集采样、萃取、浓缩于一体，有机溶剂消耗少的环境友好型前处理方法，该方法因其独特的优势而被逐渐推广应用。然而商品化的固相微萃取装置价格昂贵，易折断，且重复使用容易导致样品残留，造成交叉污染，会影响检测的灵敏度。

中空纤维膜微萃取技术作为一种新型的样品前处理技术，具有装置简单、成本低廉以及有机溶剂消耗少等优点。目前中空纤维膜萃取完成之后的进样方式有两种，洗脱进样和裂解器进样。洗脱进样方法由于有机溶剂洗脱步骤，会造成目标物的稀释，因此降低了方法的灵敏度，提高了检出限；裂解器直接进样方式虽然克服了上述洗脱进样的缺点，但由于裂解器价格昂贵，因此限制了其推广使用。本发明中拟采用中空纤维膜固相微萃取技术结合微样品收集器直接进样方式克服上述方法的不足，实现对生物柴油废水中脂肪酸甲酯的测定。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明提供了一种新型中空纤维膜固相微萃取技术，对生物柴油废水中的脂肪酸甲酯进行定性定量分析。

本发明的技术方案如下：

一种中空纤维膜固相微萃取技术测定生物柴油废水中脂肪酸甲酯的方法，所述方法包括如下步骤：

(1)样品前处理

取水样，加入NaCl和甲醇作为待测溶液，将待测溶液置于顶空瓶中，放入中空纤维膜，在温度40℃，搅拌速度500rpm的条件下萃取40min，取出中空纤维膜，(放于滤纸上)除去表面水分，待用；

所述待测溶液中NaCl的浓度为0.20mol/L；

所述水样与甲醇的体积比为1：1；

所述中空纤维膜为聚丙烯膜，膜外径300μm、内径260μm、孔径20～200nm，可通过常规途径商购获得；使用前，剪成长度为1cm的小段，并在乙醇中浸泡20min，之后放入50℃烘箱中干燥30min备用；

(2)样品进样检测

将步骤(1)准备好的中空纤维膜套于微样品收集器的针芯并通过推杆的作用收回针筒内，随后将微样品收集器扎入气相色谱仪的进样口，将推杆推出，使针芯连同中空纤维膜暴露于270℃的进样口温度下解析2min，解析完成后针芯连同玻璃态的中空纤维膜被收回针筒内，拔出微样品收集器，按下仪器START按钮，进行GC/MS分离分析；