[发明专利]一种聚羧酸高性能减水剂用石墨烯单体聚醚的制备方法

权利要求书

1.一种聚羧酸高性能减水剂用石墨烯单体聚醚的制备方法，包括以下步骤：

1)氧化石墨烯的前处理：将氧化石墨烯，在有机溶剂中经超声波震荡处理1h~3h，分散成均匀的单层氧化石墨烯溶液；

2)功能性起始剂的制备：在反应釜中，加入不饱和有机胺、不饱和醇类，加入1)中的单层氧化石墨烯溶液，机械搅拌分散，控制温度进行反应，得到活化的功能性起始剂的溶液，真空脱去溶剂，得到活化的功能性起始剂；其中的不饱和有机胺和不饱和醇的摩尔比为1∶0.5-2.5；

3)单体聚醚低聚物的制备：在反应釜内加入2)活化的功能性起始剂，搅拌10-30min，加入催化剂，继续搅拌5-10min，反应釜中充入惰性气体，在一定温度及压力条件下，连续向反应釜内通入氧化烯烃，进料完毕后进行熟化和脱气处理，初次聚合反应即得到单体聚醚低聚物；其中步骤2)的活化功能性起始剂和氧化烯烃的摩尔比为1∶1-90；

4)单体聚醚的制备：将步骤3)合成的单体聚醚低聚物投入反应釜中，搅拌10-30min，加入催化剂，以及加入1)中的单层氧化石墨烯，继续搅拌5-10min，反应釜中充入惰性气体，在一定温度及压力条件下，通入氧化烯烃进行开环聚合反应，进料完毕后进行熟化、脱气、中和，最后根据羟值的不同导出至切片机进行切片或直接包装，即得单体聚醚产品；其中步骤4）低聚物和氧化烯烃的摩尔比为1∶1-120。

2.根据权利要求1所述的一种聚羧酸高性能减水剂用石墨烯单体聚醚的制备方法，步骤1)中，氧化石墨烯在二甲基乙酰胺、丙二醇甲醚或乙醇中超声分散1-3h。

3.根据权利要求1所述的一种聚羧酸高性能减水剂用石墨烯单体聚醚的制备方法，步骤2)中，反应温度为110-125℃。

4.根据权利要求3所述的一种聚羧酸高性能减水剂用石墨烯单体聚醚的制备方法，步骤2)中，氧化石墨烯加入的质量为胺和醇总质量的1-3％。

5.根据权利要求1所述的一种聚羧酸高性能减水剂用石墨烯单体聚醚的制备方法，步骤2)中，所述机械搅拌为0.5-1h。

6.根据权利要求1所述的一种聚羧酸高性能减水剂用石墨烯单体聚醚的制备方法，上述步骤3)和4)中的氧化烯烃为环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷中的一种或多种同时使用。

7.根据权利要求1所述的一种聚羧酸高性能减水剂用石墨烯单体聚醚的制备方法，上述步骤3)中的反应温度100-150℃、反应压力＜1.0MPa。

8.根据权利要求1所述的一种聚羧酸高性能减水剂用石墨烯单体聚醚的制备方法，上述步骤4)中的反应温度120-150℃、反应压力＜1.0MPa。

9.根据权利要求1所述的一种聚羧酸高性能减水剂用石墨烯单体聚醚的制备方法，上述步骤4)中，加入的氧化石墨烯质量分数为0.5-1％。

10.根据权利要求1所述的一种聚羧酸高性能减水剂用石墨烯单体聚醚的制备方法，步骤2)中，不饱和有机胺为烯丙基胺、二烯丙基胺、甲基烯丙基胺、乙基烯丙基胺及它们同系物和同系物的同分异构体；不饱和醇为丙烯醇、甲基丙烯醇、异戊烯醇及其异构体、丁烯醇及它们同系物和同系物的同分异构体。