[发明专利]一种高岭土基复合分子筛膜的制备方法有效
申请号: | 202110731833.5 | 申请日: | 2021-06-30 |
公开(公告)号: | CN113426479B | 公开(公告)日: | 2022-09-23 |
发明(设计)人: | 褚睿智 | 申请(专利权)人: | 中国矿业大学 |
主分类号: | B01J29/85 | 分类号: | B01J29/85;B01J35/06;C10G3/00;C07C1/20;C07C15/02 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 钱超 |
地址: | 221116 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高岭土 复合 分子筛 制备 方法 | ||
本申请公开了一种高岭土基复合分子筛膜的制备方法,步骤为将高岭土与碳酸钠混合后进行高温活化和碱激活处理得到活性高岭,将高岭土压制成片,置于马弗炉内煅烧制得负载基片,将制得的基片固定在合成架上,置于ZSM‑5合成液中晶化负载ZSM‑5分子筛膜,将ZSM‑5分子筛膜置于改性溶液中恒温振荡浸渍,获得表面改性后的分子筛膜;将改性后的分子筛膜干燥后固定在合成架上,移入装有SAPO‑34合成液的晶化釜中晶化负载SAPO‑34分子筛膜,经过洗涤、干燥、煅烧制得高岭土基复合分子筛膜。复合界面结合力强,具有高芳烃选择性和抗积碳性能,制备过程简单,成本低廉,有利于商业推广和工业生产。
技术领域
本发明属于催化剂制备技术领域,尤其涉及一种高岭土基复合分子筛膜的制备方法。
背景技术
芳烃是有机化学品和高分子产业的重要原材料。基于我国“富煤、贫油、少气”的基本国情,随着煤化工的发展,甲醇制芳烃(MTA)成为非石油路线低成本合成优质芳烃的新途径。这不仅有可持续发展特点,也能解决芳烃依赖进口和国内甲醇产能严重过剩问题,对于实现非石油路线低成本合成优质芳烃,拓展甲醇应用有着十分重要的意义,制备高性的催化剂是实现和推广工艺的关键。由于目前催化剂对芳烃选择性低和易积碳失活的问题,本发明基于MTA反应特点提出的高岭土基CHA-MFI分子筛催化剂材料的合成,本发明中的新材料将在MTA催化领域表现出异于传统分子筛的催化特性,有望成为具有研究价值和应用前景的前瞻性催化材料。
发明内容
解决的技术问题:
针对现有技术的不足,本申请提供了一种高岭土基复合分子筛膜的制备方法,解决了目前存在的催化剂对芳烃选择性低和易积碳失活等难题,不仅可以有效提高MTA反应芳烃选择性,抑制深度副反应发生,且制备简单,原料易得,工艺完整,有利于推动高岭土基复合分子筛膜的工业化生产。
技术方案:
为实现上述目的,本申请通过以下技术方案予以实现:
一种高岭土基复合分子筛膜的制备方法,包括如下步骤:
第一步:将高岭土与碳酸钠混合均匀,碳酸钠与高岭土质量分数配比为1-5:100;并置于马弗炉中高温活化;高温活化后的高岭土自然冷却后投入浓度为3.0~5.0 mol/L 的NaOH溶液中碱激活处理,NaOH溶液与高岭土质量比为3-5:1,清洗粉末至中性干燥后制得活性高岭土;
第二步:将第一步处理后的活性高岭土在10Mpa的压力下压制成厚度1mm以下的薄片,并置于马弗炉内1000~1300℃再次煅烧2~5h制得负载基片;
第三步:将制得的负载基片固定在专用的固定架上,该专用固定架是通过螺丝将两片镂空的聚四氟乙烯材料固定在一起,使负载基片在ZSM-5合成液中保持平稳,并置于ZSM-5合成液中晶化负载,去离子水洗涤后烘箱干燥制得ZSM-5高岭土基分子筛膜;
第四步:将ZSM-5高岭土基分子筛膜置于TPABr水溶液中40℃恒温振荡浸渍处理,获得表面改性后的分子筛膜,其改性处理时间为40min~140min,TPABr水溶液浓度为5000mg/L~20000 mg/L;
第五步:将所述改性后的分子筛膜干燥后固定在合成架上,移入装有SAPO-34合成液的晶化釜中晶化以负载SAPO-34分子筛膜,经过去离子水洗涤、烘箱干燥后,550℃煅烧3h,制得高岭土基复合分子筛膜。
进一步的,所述第一步中高岭土粒径为200~300目。
进一步的,所述第一步中高温活化条件为800~860℃煅烧2~5h。
进一步的,所述第一步中碱激活处理条件为80℃下浸取2~3 h。
进一步的,所述第一步中采用去离子水反复清洗至pH到7。
进一步的,所述第一步中干燥温度为60℃,用烘箱烘干。
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