[发明专利]一种连续生产二苯基硫脲设备及连续生产二苯基硫脲的方法

说明书

本发明涉及一种连续生产二苯基硫脲设备及连续生产二苯基硫脲的方法，包括超重力反应器、水洗装置和干燥装置，超重力反应器顶部开设进料口和排气口，进料口分别连接有苯胺计量泵，二硫化碳、硫磺混合液计量泵，水计量泵，超重力反应器底部开设出料口并安装液位控制器；水洗装置包括真空带式过滤机，上料口与出料口连通，真空带式过滤机连接水洗管，母液出口连接设有液位自动控制器的母液罐，母液罐通过水计量泵与超重力反应器连通；干燥装置设有干燥入口和干燥出口，干燥入口承接于下料口，干燥设备内安装自动温控器。本发明具有连续反应、连续水洗、连续干燥及连续尾气处理，具有操作简单、生产效率高、产品质量稳定等优点。

技术领域

本发明涉及精细化工产品生产技术领域，具体涉及一种连续生产二苯基硫脲设备及连续生产二苯基硫脲的方法。

背景技术

二苯基硫脲(DPTU)也称促进剂CA，本产品可作为天然胶乳和氯丁橡胶乳制品的硫化促进剂、金属防腐剂、聚氯乙烯的热稳定剂，同时二苯基硫脲也是重要的医药和染料中间体。

目前行业内二苯基硫脲的生产主要采用釜式间歇操作，因间歇反应频繁的进行投料、反应、放料等操作，一方面造成各批次产品的收率、质量存在较大波动，另一方面也加大了工人的劳动量，同时传统工艺反应时间长，生产效率低，行业内纷纷需求新的反应设备和反应方法来替代釜式间歇操作，实现连续化操作，提高生产效率。

专利公开号为CN106316906A的中国专利以碱水溶液为溶剂，将苯胺、硫磺、二硫化碳等原料超声混合，30-70℃，反应时间为4-8小时得到产物，但该专利反应在碱性条件下进行，会生成钠盐等副产物，通过该专利的实施例可以发现生产仍为间歇操作，反应时间长，反应温度相对较高，不能在常温下进行。

专利号CN 109369479 B对传统工艺进行了改进，在管道反应器内进行反应，实现了连续化操作，提高了生产效率，但该专利的反应温度为150～250℃；反应压力为3～10MPa，在高温高压下进行反应，增加了安全风险，和能源消耗，同时该专利采用溶剂对二苯基硫脲进行处理，溶剂经精馏装置进行回收，损失的溶剂增加环保风险不利于环境保护。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种连续生产二苯基硫脲设备及连续生产二苯基硫脲的方法，解决现有工艺反应温度高、反应周期长，间歇生产劳动效率低下，批与批之间产品质量存在差异等多种缺陷。本发明适用于二苯基硫脲的连续生产，具有连续反应、连续水洗、连续干燥及连续尾气处理，具有操作简单、生产效率高、产品质量稳定等优点。

本发明是通过如下技术方案实现的：

提供一种连续生产二苯基硫脲设备，包括超重力反应器、水洗装置和干燥装置，

超重力反应器顶部开设进料口和排气口，进料口通过管线分别连接有苯胺计量泵，二硫化碳、硫磺混合液计量泵，水计量泵，超重力反应器底部开设出料口并在出料口处安装液位控制器；

水洗装置包括设有上料口、下料口和母液出口的真空带式过滤机，上料口与出料口连通，真空带式过滤机连接水洗管，母液出口连接设有液位自动控制器的母液罐，母液罐通过水计量泵与超重力反应器连通；

干燥装置设有干燥入口和干燥出口，干燥入口承接于下料口，干燥设备内安装自动温控器。

本方案采用超重力反应器生产二苯基硫脲，将硫磺溶解在二硫化碳中，采用计量泵将原料苯胺、二硫化碳和水按配比输送至超重力反应器内，超重力反应器设置液位自动控制系统，目的是保障转动盘处于所控制液位的上方，和搅拌处于所控制液位的下方。反应生成的硫化氢气体通过上部的出气口进入碱吸收塔进行吸收，从反应器底部出来的物料经过水洗、干燥后得到成品。