[发明专利]一种包装材料中异味成分的分析方法

说明书

本发明属于包装材料技术领域，具体涉及一种包装材料中异味成分的分析方法。本发明采用顶空固相微萃取‑气相色谱‑质谱‑嗅辩器联用技术，结合重组试验和减缺试验，建立一套包装材料中异味成分的分析检测方法。通过使用气相色谱‑质谱‑嗅辩器联用仪对包装材料中的挥发性成分进行定性分析并确定其中引起嗅觉刺激的异味成分；重组试验和减缺试验确定包装材料的关键异味成分及其对异味的贡献。该方法既能检测挥发性物质又能确定其中的异味物质，有利于定向降低包装材料中异味成分的含量，应用前景广泛。

技术领域

本发明属于包装材料技术领域，具体涉及一种包装材料中异味成分的分析方法。

背景技术

包装材料中溶剂残留的控制受到国内印刷包装企业的高度重视，相继出台行业标准和企业标准对包装材料溶剂残留进行测定和限量，如常见的烟用、食品等纸质包装材料，目前国内外对于包装材料中VOCs的测定，主要通过固相微萃取-气质联用法、吹扫捕集-气相色谱法、顶空-气相色谱法以及顶空固相微萃取-气相色谱法等方法检测烟用包装成品或加工过程中使用的油墨中主要的溶剂残留物。GC-MS联用技术简称气质联用，是一种快速、准确、灵敏度高的定性定量分析技术将分离技术与质谱法相结合，是用于分析复杂样品中的众多未知挥发性和半挥发性有机物的常用分析技术之一。近年来，HS-SPME/GC-MS被广泛应用于食品、环境、植物等类型样品中气味组分或VOCs的分析。

但上述技术只能够检测挥发性物质，而对其中的关键异味成分和异味成分对异味的贡献无法准确获知。因此，需要开发一种既能检测挥发性物质又能确定其中异味物质的方法。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明结合HS-SPME/GC-MS和嗅闻检测技术准确地鉴定包装材料中引起人嗅觉反应的异味物质，采用重组试验和减缺试验确定包装材料的关键异味成分及其对异味的贡献。

本发明通过以下技术方案实现：

一种包装材料中异味成分的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）获取包装材料样品；

（2）采用顶空固相微萃取对所述样品中的挥发性成分进行富集；

（3）使用气相色谱-质谱-嗅辩器联用仪对步骤（2）所富集的挥发性成分进行定性分析并记录其中引起嗅觉刺激的异味成分；

（4）通过内标法对步骤（3）已确定的异味成分进行定量分析；

（5）根据步骤（4）的定量分析结果进行重组试验和减缺试验，以确定所述包装材料的关键异味成分及其对所述异味的贡献。

进一步的，步骤（1）所述包装材料的样品面积为55 cm²~220 cm²。

进一步的，所述顶空固相微萃取采用的内标物为浓度为0.15mg/mL的乙酸苯乙酯。

进一步的，步骤（2）中所述顶空固相微萃取所用的萃取头规格为75 μm CAR/PDMS，吸附温度80 ℃，吸附时间40 min。

进一步的，步骤（3）中所述气相色谱-质谱-嗅辩器联用仪中气相色谱的色谱柱：TG-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；载气：He；恒流模式流速：0.8 mL/min；进样口温度250℃；质谱系统条件：传输线温度220℃；离子源温度230℃；升温程序：初温50℃，保持2min；以4℃/min的速度升至180℃，保持2 min；以6℃/min的速度升至250℃，保持2 min；电离能70eV；质量数范围35~350 amu。

进一步的，从所述气相色谱的色谱柱流出的馏分以1:1的体积比分别进入所述质谱及嗅辩器。

进一步的，同时由3名闻香员利用所述嗅辩器连接的闻香装置对被分离的每一种挥发性成分进行鉴定，至少有两人在同一保留时间嗅闻到的物质确定为异味物质。