[发明专利]石墨烯复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

a)将氧化石墨烯水溶液调节pH值为8-13，分散；b)将步骤a)的氧化石墨烯溶液调节pH值为2-7；

c)向步骤b)的氧化石墨烯溶液中加入偶联剂溶液，反应得到氧化石墨烯-偶联剂材料的反应液；

d)向所述氧化石墨烯-偶联剂材料的反应液中加入还原剂进行还原反应，得所述石墨烯复合材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中，所述氧化石墨烯水溶液中氧化石墨烯的浓度为100mg/L～3000mg/L。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中调节pH值包括：向所述氧化石墨烯水溶液中加入可溶性碱，所述可溶性碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸氢钠、氨水中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中的分散采用超声分散，分散的时间为0.5-2小时。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中调节pH值包括：向所述超声后的氧化石墨烯水溶液中加入可溶性酸，所述可溶性酸选自盐酸、硫酸、磷酸、冰醋酸、柠檬酸等中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂，

所述硅烷偶联剂具有通式Y-(CH₂)_m-[Si-(X)₃]_n，

其中X为甲氧基，乙氧基中的一种，m为0-10，n为1或2；Y选自乙烯基、氨基、环氧基、巯基、多硫烷基、丙烯酰氧基中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c)中，所述氧化石墨烯与所述偶联剂的质量比为1：(0.1～5)；反应温度为60-100℃，反应时间为1-10h。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤d)中，所述还原剂选自柠檬酸钠、葡萄糖、抗坏血酸、硼氢化钠、水合肼、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、乙二醇和甲醛中的一种或多种；所述还原反应的温度为30℃～100℃，所述还原反应的反应时间为0.1h～10h。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括：

步骤e)对步骤d)所得溶液过滤、洗涤并干燥，所述干燥包括冷冻干燥或在50℃～100℃下烘干干燥。

10.一种石墨烯复合材料，采用权利要求1～9中任一项所述的制备方法获得。

11.权利要求10所述的石墨烯复合材料作为轮胎橡胶增强填料的应用。

12.一种轮胎橡胶组合物，其包含轮胎橡胶基质和权利要求10所述的石墨烯复合材料。