[发明专利]鱼藤酮原药生产工艺

权利要求书

1.一种鱼藤酮原药生产工艺，其特征在于它包括如下工艺步骤：

(1)浸取、抽滤工序：在浸取釜中先加入鱼藤根粉，再加入配制好的二氯甲烷和乙酸乙酯的混合溶剂，鱼藤根粉与所述二氯甲烷和乙酸乙酯的混合溶剂的重量之比为1∶4.5～5.5，所述混合溶剂中二氯甲烷和乙酸乙酯的重量之比为1∶3.5～4.5，在30～32℃下，启动搅拌机，搅拌、浸取6～6.5小时之后停止搅拌，将所得的液体即浸出液放到抽滤釜抽滤后滤液导入蒸馏釜，对滤渣进行二次提取；

(2)浓缩和蒸馏以及结晶工序：将蒸馏釜中的滤液加温到100℃，待蒸馏釜中滤液即溶液总量减少到20％～25％时,将得到的浓缩液导入结晶釜中，在温度为10～15℃以下自然结晶3～3.5小时，得到结晶体和未结晶的液体；过滤出产物结晶体，待处理，所得的滤液再处理；

(3)对步骤(2)得到的产物结晶体进行二次提取，在反应釜中加入产物结晶体，再加入配制好的甲醇和乙酸乙酯的混合溶剂，产物结晶体与所述甲醇和乙酸乙酯的混合溶剂的重量之比为1∶4.5～5.5，所述混合溶剂中乙酸乙酯与甲醇的重量之比为1∶3.5～4.5，在30～32℃下，启动搅拌机，搅拌2～2.5小时之后停止搅拌，然后冷却至温度为5～10℃自然结晶3～3.5小时，得到二次结晶体和未结晶的液体；过滤出产物二次结晶体；

(4)烘干、粉碎工序：将步骤(3)所得的产物二次结晶体在85～100℃的烘干箱中烘干，粉碎成细度为100～200目，装袋即制成产品鱼藤酮原药。

2.根据权利要求1所述的鱼藤酮原药生产工艺，其特征在于上述鱼藤根粉原材料的细度≥100目，鱼藤根粉中鱼藤酮含量≥6％，鱼藤根粉的萃取率≥90％；二氯甲烷中二氯甲烷的含量≥98％，乙酸乙酯中乙酸乙酯的含量≥98％，甲醇中甲醇的含量≥98％。

3.根据权利要求1所述的鱼藤酮原药生产工艺，其特征在于上述步骤(1)中对滤渣进行二次提取的方法是在浸取釜中先加入滤渣，再加入配制好的二氯甲烷和乙酸乙酯的混合溶剂，滤渣与所述二氯甲烷和乙酸乙酯的混合溶剂的重量之比为1∶4.5～5.5，所述混合溶剂中二氯甲烷和乙酸乙酯的重量之比为1∶3.5～4.5，在30～32℃下，启动搅拌机，搅拌、浸取3～4小时之后停止搅拌，将所得的液体即浸出液放到抽滤釜抽滤后滤液导入蒸馏釜，剩余滤渣烘干后做燃料或者肥料；将蒸馏釜中的滤液加温到100℃，待蒸馏釜中滤液即溶液总量减少到20％～25％时,将得到的浓缩液导入结晶釜中，在温度为10～15℃以下自然结晶3～3.5小时，得到结晶体和未结晶的液体；过滤出产物结晶体；将所得的产物结晶体在85～100℃的烘干箱中烘干，粉碎成细度为100～200目，装袋即制成产品鱼藤酮原药。

4.根据权利要求1所述的鱼藤酮原药生产工艺，其特征在于上述步骤(2)中对所得的滤液再处理的方法是，在蒸馏釜中将滤液加温到100℃，待蒸馏釜中滤液即溶液总量减少到20％～25％时,将得到的浓缩液导入结晶釜中，在温度为10～15℃以下自然结晶3～3.5小时，得到结晶体，过滤出产物结晶体，将所得的产物结晶体在85～100℃的烘干箱中烘干，粉碎成细度为100～200目，装袋即制成产品鱼藤酮原药。

5.根据权利要求1所述的鱼藤酮原药生产工艺，其特征在于上述步骤(1)中鱼藤根粉与所述二氯甲烷和乙酸乙酯的混合溶剂的重量之比为1∶5，所述混合溶剂中二氯甲烷和乙酸乙酯的重量之比为1∶4。

6.根据权利要求1所述的鱼藤酮原药生产工艺，其特征在于上述步骤(3)中，产物结晶体与所述甲醇和乙酸乙酯的混合溶剂的重量之比为1∶5，所述混合溶剂中乙酸乙酯与甲醇的重量之比为1∶4。