[发明专利]一种利用铁配合物催化合成7-脱氮嘌呤类化合物的方法有效
| 申请号: | 202110717633.4 | 申请日: | 2021-06-28 |
| 公开(公告)号: | CN113527308B | 公开(公告)日: | 2022-10-14 |
| 发明(设计)人: | 姚子健;栗恒;王洋;柳爽 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
| 主分类号: | C07D487/04 | 分类号: | C07D487/04;C07F15/02;B01J31/22 |
| 代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 吴文滨 |
| 地址: | 201418 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 利用 配合 催化 合成 嘌呤 化合物 方法 | ||
1.一种利用铁配合物催化合成7-脱氮嘌呤类化合物的方法,其特征在于,该方法为:将含邻位碳硼烷基苯并噁唑结构的铁配合物、7-脱氮嘌呤、卤代烃及碱溶于有机溶剂中,之后在室温下反应60-240min,分离纯化后,得到6-取代的7-脱氮嘌呤类化合物;所述的含邻位碳硼烷基苯并噁唑结构的铁配合物的结构式如下所示:
其中,“·”为硼氢键;
所述的含邻位碳硼烷基苯并噁唑结构的铁配合物的制备方法包括以下步骤:
1)在低温下将n-BuLi溶液加入至邻位碳硼烷溶液中,并搅拌25-35min,之后升温至室温并反应30-60min;
2)加入溴代苯并噁唑,并在室温下反应6-8h;
3)加入FeCl3,并在室温下反应3-5h,经后处理即得到所述的含邻位碳硼烷基苯并噁唑结构的铁配合物;
步骤1)中,所述的n-BuLi溶液为n-BuLi的正己烷溶液,所述的邻位碳硼烷溶液为邻位碳硼烷的四氢呋喃溶液;
步骤1)中,所述的低温为-80℃至-75℃;
所述的n-BuLi、邻位碳硼烷、溴代苯并噁唑及FeCl3的摩尔比为(2.2-3.0):1:(0.8-1.2):(0.9-1.1);
所述的含邻位碳硼烷基苯并噁唑结构的铁配合物、7-脱氮嘌呤、卤代烃及碱的摩尔比为(0.001-0.002):1:(1-1.2):(1.2-1.5);
所述的卤代烃为溴苯、4-甲基溴苯、4-硝基氯苯、溴代环丙烷、氯乙烷、氯代环戊烷或碘甲烷中的一种;
所述的碱为碳酸钾或碳酸钠,所述的有机溶剂为甲苯。。
2.根据权利要求1所述的一种利用铁配合物催化合成7-脱氮嘌呤类化合物的方法,其特征在于,步骤3)中,后处理过程为:反应结束后,静置过滤,减压抽干溶剂,得到粗产物,之后将粗产物进行柱层析分离;柱层析分离过程中,洗脱剂为石油醚与四氢呋喃按体积比(5-10):1组成的混合物。
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