[发明专利]一种利用反应精馏技术制备3-巯基丙酸甲酯的方法在审
| 申请号: | 202110717032.3 | 申请日: | 2021-06-28 |
| 公开(公告)号: | CN113336683A | 公开(公告)日: | 2021-09-03 |
| 发明(设计)人: | 吴玉强;易先君;丁宗旺;陈志敏;高云龙;张正伟;张建林;张超 | 申请(专利权)人: | 山东益丰生化环保股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C319/12 | 分类号: | C07C319/12;C07C319/28;C07C323/52 |
| 代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 苗峻 |
| 地址: | 256500 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 利用 反应 精馏 技术 制备 巯基 丙酸 方法 | ||
1.一种利用反应精馏技术制备3-巯基丙酸甲酯的方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)将3-巯基丙酸与甲醇在固体酸性酯化催化剂条件下充分反应,去除催化剂;
(2)将步骤(1)完成后的反应物料从反应精馏塔反应段上部进料,带水剂与甲醇混合液从反应段底部进料,控制反应段温度50~100℃,压力0.05~1.0MPa,设置塔顶回流比1:1~10:1,经过反应精馏,在塔底获得合格3-巯基丙酸甲酯产品,其中反应精馏塔反应段中装有固体酸性酯化催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种利用反应精馏技术制备3-巯基丙酸甲酯的方法,其特征在于,步骤(1)反应在固定床反应器中进行,具体过程为:将固体酸性酯化催化剂装在固定床反应器中,将3-巯基丙酸与甲醇通入固定床反应器中,混合原料进入反应器空速为0.1-3.0h-1,反应温度40-65℃,压力0.01~0.1MPa。
3.根据权利要求1所述的一种利用反应精馏技术制备3-巯基丙酸甲酯的方法,其特征在于,所述的固体酸性酯化催化剂,选自ZSM-5分子筛、阳离子交换树脂、超强酸树脂D001、硫酸负载的固体超强酸、大孔磺酸树脂中的一种或两种以上的混合。
4.根据权利要求1所述的一种利用反应精馏技术制备3-巯基丙酸甲酯的方法,其特征在于,所述步骤(1)中3-巯基丙酸与甲醇摩尔比为1:1~1:5。
5.根据权利要求1所述的一种利用反应精馏技术制备3-巯基丙酸甲酯的方法,其特征在于,所述的带水剂为苯、甲苯、二甲苯、环己烷、石油醚中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种利用反应精馏技术制备3-巯基丙酸甲酯的方法,其特征在于,步骤(2)中反应精馏塔的反应段温度为70~100℃,塔顶压力0.1~0.5MPa。
7.根据权利要求1所述的一种利用反应精馏技术制备3-巯基丙酸甲酯的方法,其特征在于,步骤(2)中甲醇的用量与3-巯基丙酸摩尔比为0.1:1~1:1。
8.根据权利要求1所述的一种利用反应精馏技术制备3-巯基丙酸甲酯的方法,其特征在于,所述步骤(2)中带水剂的用量为甲醇总摩尔量的1~8倍。
9.根据权利要求1所述的一种利用反应精馏技术制备3-巯基丙酸甲酯的方法,其特征在于,所述步骤(2)中塔顶回流比为1:1 ~10:1,经优化后塔顶回流比为3:1~7:1。
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