[发明专利]基于高岭土矿物调控制备单/双晶ZSM-5沸石的方法在审

专利信息
申请号: 202110710948.6 申请日: 2021-06-25
公开(公告)号: CN113336240A 公开(公告)日: 2021-09-03
发明(设计)人: 宓锦校;宋蔡雄 申请(专利权)人: 厦门大学
主分类号: C01B39/40 分类号: C01B39/40
代理公司: 厦门南强之路专利事务所(普通合伙) 35200 代理人: 马应森
地址: 361005 福建*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 基于 高岭土 矿物 调控 制备 双晶 zsm 方法
【权利要求书】:

1.基于高岭土矿物调控制备单/双晶ZSM-5沸石的方法,其特征在于包括以下步骤:

1)将高岭土与氢氧化钠溶液混合后置于反应釜中进行活化反应得到羟基方钠石;

2)将石英与氢氧化钠溶液混合后加热溶解,过滤去除杂质得到硅酸钠溶液,干燥后得到硅酸钠粉末备用;

3)将步骤1)所得羟基方钠石,加入硫酸进行溶解,加入NaOH调节pH=7得到沉淀,过滤出沉淀并洗涤后,得到硅铝凝胶备用;

4)将步骤2)所得硅酸钠粉末和步骤3)所得硅铝凝胶加入去离子水、NH4F和模板剂TPABr,边搅拌边加入气相二氧化硅,搅拌均匀后得到凝胶混合物并进行陈化;

5)将步骤4)中陈化后的凝胶混合物转移至反应釜中进行水热晶化;

6)将步骤5)中产物进行离心分离;将所得固体产物进行洗涤、干燥、离子交换以及煅烧得到最终产品。

2.如权利要求1所述基于高岭土矿物调控制备单/双晶ZSM-5沸石的方法,其特征在于在步骤1)或2)中,所述氢氧化钠溶液的浓度为6~8mol/L。

3.如权利要求1所述基于高岭土矿物调控制备单/双晶ZSM-5沸石的方法,其特征在于在步骤1)中,所述高岭土与氢氧化钠固体质量比为1︰4.8~5.2。

4.如权利要求1所述基于高岭土矿物调控制备单/双晶ZSM-5沸石的方法,其特征在于在步骤1)中,所述活化反应的温度为180~230℃,活化反应的时间为4~12h。

5.如权利要求1所述基于高岭土矿物调控制备单/双晶ZSM-5沸石的方法,其特征在于在步骤2)中,所述石英与氢氧化钠物质量的摩尔比为1:1.8~2.0。

6.如权利要求1所述基于高岭土矿物调控制备单/双晶ZSM-5沸石的方法,其特征在于在步骤2)中,所述加热溶解的温度为180~230℃,加热溶解的时间为18~24h。

7.如权利要求1所述基于高岭土矿物调控制备单/双晶ZSM-5沸石的方法,其特征在于在步骤3)中,所述硫酸的浓度为0.5~3mol/L;所述洗涤可洗涤3次。

8.如权利要求1所述基于高岭土矿物调控制备单/双晶ZSM-5沸石的方法,其特征在于在步骤4)中,所得陈化后的凝胶混合物中各物质摩尔比为SiO2︰Al2O3︰Na2O︰TPABr︰NH4F︰H2O=1︰0.02︰0.16︰0.20︰(0.36~0.54)︰100;所述陈化的时间可为6~36h。

9.如权利要求1所述基于高岭土矿物调控制备单/双晶ZSM-5沸石的方法,其特征在于在步骤5)中,所述水热晶化的温度为160~230℃,时间为24~72h。

10.如权利要求1所述基于高岭土矿物调控制备单/双晶ZSM-5沸石的方法,其特征在于在步骤6)中,所述离子交换在1~5mol/L NH4Cl溶液中进行,离子交换的温度为70~200℃,离子交换的时间为6~24h;所述煅烧的温度可为550℃,煅烧的时间可为5h。

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