[发明专利]钪、钨掺杂的正极材料前驱体的制备方法有效
申请号: | 202110708341.4 | 申请日: | 2021-06-25 |
公开(公告)号: | CN113387401B | 公开(公告)日: | 2022-08-26 |
发明(设计)人: | 张宝;邓鹏;林可博;丁瑶;周亚楠 | 申请(专利权)人: | 浙江帕瓦新能源股份有限公司 |
主分类号: | C01G53/00 | 分类号: | C01G53/00;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京天盾知识产权代理有限公司 11421 | 代理人: | 李琼芳;肖小龙 |
地址: | 311800 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 掺杂 正极 材料 前驱 制备 方法 | ||
本发明属于电池材料技术领域,具体涉及一种钪、钨掺杂的镍钴锰前驱体材料的制备方法。所述前驱体材料的化学式为NixCoyMnzWpScq(OH)2,其中x、y、z、p、q为摩尔数,0.8≤x1,0y≤0.1,0z≤0.1,0p≤0.05,0q≤0.05,x+y+z=1。其制备方法包括下列步骤:镍钴锰金属盐溶液首先和沉淀剂、络合剂进行第一阶段的共沉淀反应,然后再加入钪和钨的掺杂浆料,进行第二阶段的共沉淀反应。本发明在前驱体材料掺杂了钪元素和钨元素,颗粒均匀,表面无裂纹,粒径为2~4.5μm,制备方法简单、生产成本低。
技术领域
本发明涉及电池材料技术领域,具体涉及一种钪、钨掺杂的正极材料前驱体的制备方法。
背景技术
目前,锂离子电池具有比能量高、循环寿命长等优点,是便携式电子产品和电动汽车电池的主要选择对象。但是正极材料的比容量较低,需承受补充负极的不可逆容量损失,成为了限制电池能量水平的重要因素。因此,正极材料的研究与改进是提升锂离子电池能量密度和稳定性的关键。通过控制前驱体的合成可以改善正极材料的电化学性能。但不成熟的材料生产工艺会增加其商业化的成本。由于设备及工艺条件限制,在共沉淀反应形核过程中通常会有微裂纹产生。微裂纹对正极材料的理化指标和电化学性能具有较大的负面影响。同时,前驱体的掺杂元素种类、掺杂元素含量等对正极材料的理化指标和电化学性能具有重要影响。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明的目的是提供一种钪、钨掺杂且无微裂纹产生的镍钴锰前驱体材料的制备方法。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案。
本发明提供一种钪、钨掺杂的镍钴锰前驱体材料的制备方法,所述前驱体材料的化学式为NixCoyMnzWpScq(OH)2,其中x、y、z、p、q为摩尔数,0.6≤x1,0y≤0.2,0z≤0.2,0p≤0.1,0q≤0.05,x+y+z =1;具体制备方法包括以下步骤:
(1)配制镍钴锰金属盐溶液;配制碱溶液;配制络合剂溶液;将Sc2O3加入到乙醇中,得掺杂浆料A;将WO3加入到氨水中,得掺杂浆料B;
(2)将镍钴锰金属盐溶液置于反应釜内,混合均匀,然后利用计量泵将碱溶液和络合剂溶液进料至反应釜内,调节pH值,进行第一阶段共沉淀反应,得混合浆料;在混合浆料中加入掺杂浆料A和掺杂浆料B,不断搅拌,进行第二阶段共沉淀反应,得固液混合物;
(3)过滤步骤(2)所述的固液混合物,所得固相经洗涤、干燥、过筛、除磁,即得钪、钨掺杂的镍钴锰前驱体材料。
进一步的,上述制备方法中,所述镍、钴、锰的金属盐为硫酸盐。
进一步的,上述制备方法中,所述碱溶液为NaOH溶液,所述络合剂溶液为NH3·H2O溶液。
进一步的,所述NaOH溶液的浓度为4~7 mol/L,所述NH3•H2O溶液的浓度为4~7mol/L。
在具体的制备过程中,根据前驱体材料中镍、钴、锰的摩尔比配制相应的镍钴锰金属盐溶液,镍钴锰金属盐溶液中金属离子的总浓度为70-120g/L;根据混合浆料的pH值调节碱液的进料速度。
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