[发明专利]含水二氯甲烷的提纯方法

说明书

本发明涉及含水二氯甲烷的提纯方法,将含有二氯甲烷的物料与多元醇萃取剂在第一精馏塔中一同进行萃取精馏，于塔顶得到二氯甲烷产品。本发明的提纯方法能够将二氯甲烷中所含的少量水进一步降低和去除，从而得到工业级的二氯甲烷产品。

技术领域

本发明涉及含水二氯甲烷的提纯方法。

背景技术

二氯甲烷(DCM)具有溶解能力强和毒性低的优点，在制药工业中做反应介质，用于制备氨苄青霉素、羟苄青霉素和先锋霉素等。除此以外二氯甲烷还可以用作涂料溶剂、金属脱脂剂、气烟喷雾剂、聚氨酯发泡剂、脱模剂、脱漆剂等。二氯甲烷与水微溶，且水与二氯甲烷能够形成沸点与二氯甲烷沸点相近共沸物。在生物制药行业中生成的二氯甲烷废液，经过精馏和精制分相处理之后所得二氯甲烷回收产物常含有0.1％左右的水分，然而合格的工业二氯甲烷产品的水分要求至少要低于0.06％，而将微溶于二氯甲烷中的水浓度从0.1％降至0.06％以下，常规的方法显然已经无法实现。

发明内容

本发明的主要目的在于实现对于二氯甲烷中所含微量水进行分离，以进一步提纯二氯甲烷。

为了实现上述目的，本发明提供一种含水二氯甲烷的提纯方法，将含有二氯甲烷的物料与多元醇萃取剂在第一精馏塔中一同进行萃取精馏，于塔顶得到二氯甲烷产品。

在一些实施例中，第一精馏塔的操作条件为：常压，塔顶温度35-40℃，塔釜温度170～175℃，回流比0.2～2，二氯甲烷产品从第一精馏塔的塔顶出料。

在一些实施例中，第一精馏塔的塔顶温度为39.5℃，塔釜温度为172.6℃，回流比为0.5。

在一些实施例中，所述的萃取精馏于塔釜得到含有多元醇萃取剂和水的第一物料，第一物料在第二精馏塔中进行精馏分离，在塔釜得到含有多元醇萃取剂的第三物料。

在一些实施例中，第二精馏塔的操作条件为：101kpa，塔顶温度70～75℃，塔釜温度190～200℃，回流比0.5～3，萃取剂从塔釜出料。

在一些实施例中，第二精馏塔的塔顶温度为72.75℃，塔釜温度为196.98℃，回流比为2。

在一些实施例中，所述的多元醇采用乙二醇。

本发明的提纯方法能够将二氯甲烷中所含的少量水进一步降低和去除，从而得到二氯甲烷产品。

附图说明

图1为含水二氯甲烷的提纯流程示意图。

具体实施方式

本实施例中的精馏塔不仅包括塔本体，还可包括的为了实现精馏而为精馏塔本体配置的相关泵、管线、阀门、控制系统等相关配套设备、仪表系统。

本实施例中的各个物料的输送可采用管线、泵、阀门、控制系统进行流量控制，物料的温度可以通过各种加热器、换热器等设备进行调节。

本实施例中的含量除非特别标注，均为重量百分比含量。

本发明对含水二氯甲烷的提纯方法主要包括如下步骤：将含有二氯甲烷的物料与多元醇萃取剂在第一精馏塔中一同进行萃取精馏，于塔顶得到二氯甲烷产品。

下面结合附图与实施例对本发明作进一步说明。