[发明专利]一种利用双水相体系萃取分离丁香酚和丁香酸的方法

说明书

本发明公开了一种利用双水相体系萃取分离丁香酚和丁香酸的方法，包括以下步骤：将含丁香酚和丁香酸的水溶液加入由天然低共熔溶剂和叔丁醇组成的萃取溶剂中，进行双水相萃取，分别得到丁香酚和丁香酸。本发明的方法操作简单、成本低、绿色高效，可以从水溶液中富集回收丁香酚和丁香酸，克服了传统萃取分离方法存在的操作复杂、成本高、设备要求高、生物活性物质回收困难、萃取溶剂高毒高挥发性的问题。

技术领域

本发明涉及酚类化合物萃取分离技术领域，具体涉及一种利用双水相体系萃取分离丁香酚和丁香酸的方法。

背景技术

天然低共熔溶剂(NADES)是由自然界中天然存在的氢键受体(例如：胆碱、胆碱衍生物等)和氢键供体(例如：糖类、糖醇类、有机酸、酰胺等)组合而成的一种混合物，是近年来才发展起来的一种新型绿色溶剂。NADES含有大的非对称离子，晶格能量低，通过氢键受体和氢键供体之间的氢键作用可以使混合物的熔点远远低于单个组分。NADES与传统有机溶剂相比，具有无毒、不挥发、绿色环保的优势，且其生物相容性突出，对天然活性物质(例如：氨基酸、酚类化合物等)具有良好的溶解能力，具有广阔的应用前景。

丁香酚和丁香酸是两种常见的酚类化合物，具有抗氧化和抗菌特性，不仅可以用作食品添加剂，而且还可以用于治疗慢性炎症、高血压和癌症。丁香酚和丁香酸的纯化分离方法多种多样，主要包括超临界流体萃取法、吸附法、沉淀法、液-液萃取法等，但这些方法要么设备昂贵，要么需要采用高毒性和高挥发性的有机溶剂(不符合绿色化学的要求)，均存在明显的缺陷。因此，开发一种经济高效、绿色环保的丁香酚和丁香酸萃取分离方法是当前的研究热点之一。

双水相萃取系统是一种典型的液-液萃取体系，是传统有机相-水相萃取体系的替代品，表现出了独特的优势，具体如下：1)可操作性强，萃取一般在常温常压下进行；2)萃取条件温和，且体系上相和下相的含水量高，避免了萃取前后生物活性物质的变性失活；3)操作过程简单，易于实现大规模生产。目前，常见的双水相体系主要有以下几种：聚合物-聚合物-水体系、聚合物-无机盐-水体系、小分子有机物-无机盐-水体系、离子液体-聚合物-水体系以及离子液体-无机盐-水体系。然而，无机盐可能会造成两相间的离子交换，进而导致后处理困难，离子液体的生物降解性较差，并不是真正意义上的绿色溶剂，且价格昂贵，大规模应用受到限制。

因此，有必要开发一种操作简单、成本低、绿色高效的双水相萃取分离丁香酚和丁香酸的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用双水相体系萃取分离丁香酚和丁香酸的方法。

本发明所采取的技术方案是：

一种利用双水相体系萃取分离丁香酚和丁香酸的方法，包括以下步骤：将含丁香酚和丁香酸的水溶液加入由天然低共熔溶剂和叔丁醇组成的萃取溶剂中，进行双水相萃取，分别得到丁香酚和丁香酸。

优选的，一种利用双水相体系萃取分离丁香酚和丁香酸的方法，包括以下步骤：将含丁香酚和丁香酸的水溶液加入由天然低共熔溶剂和叔丁醇组成的萃取溶剂中，再进行振荡和静置分相，上相为含丁香酚的叔丁醇相，下相为含丁香酸的天然低共熔溶剂相，再在上、下两相中分别加入抗溶剂使丁香酚和丁香酸分别沉淀析出，再通过减压蒸馏分别回收天然低共熔溶剂和叔丁醇。

优选的，所述天然低共熔溶剂中氢键受体和氢键供体的摩尔比为1:0.5～1:2。

进一步优选的，所述天然低共熔溶剂中氢键受体和氢键供体的摩尔比为1:2。

优选的，所述氢键受体和氢键供体在50℃～80℃下进行混合，混合时间为1h～4h。

优选的，所述天然低共熔溶剂中的氢键受体为甜菜碱、氯化胆碱、四丁基溴化铵中的至少一种。

进一步优选的，所述天然低共熔溶剂中的氢键受体为甜菜碱。