[发明专利]一种五甲基二乙烯三胺和三甲基羟乙基乙二胺联产的装置及方法

权利要求书

1.一种五甲基二乙烯三胺和三甲基羟乙基乙二胺联产的方法，其特征在于，该方法所采用的装置为固定床反应器，床层是以铜镍钼催化剂颗粒（5）堆积而成，铜镍钼催化剂组成为：铜15wt～25wt%，镍5wt～10wt%，钼10wt～15wt%，BaSO₄ 50wt～70wt%；

固定床反应器装置包括积液分布盘（2）、第一分布器（3）、第二分布器（4）和底部挡板（7），所述积液分布盘（2）设于液体物料入口（1）的正下方，第一分布器（3）和第二分布器（4）依次设于积液分布盘（2）的下方，位于固定床的上部，第一分布器（3）和第二分布器（4）上分别开设有第一气体通口（31）和第二气体通口（41），第一气体通口（31）和第二气体通口（41）位于积液分布盘（2）的正下方，底部挡板（7）位于装置内的底部，铜镍钼催化剂颗粒（5）置于装置内下部；

所述的第一分布器（3）为凹凸结构板，板上开设有若干分布孔，第二分布器（4）为波浪纹板，波浪纹板上的分布孔开设于波峰与波谷之间；

该方法，包括如下步骤：

1）制备铜镍钼催化剂颗粒（5）：将硫酸钡用去离子水清洗三次除杂，待用，然后将铜、镍的硝酸盐溶解在去离子水中，抽入高位槽A中，高位槽B中抽入质量分数为10%的碳酸钠溶液，清洗过后的硫酸钡和二水钼酸钠投入带搅拌的反应釜中，用离子水搅拌成浆状，同时滴加高位槽B中碳酸钠水溶液和高位槽A中的硝酸盐溶液，碳酸钠溶液的量以保证反应釜中浆状溶液为中性为宜，并在水浴下老化一段时间，离心，滤饼加入少量干铝胶和少量水拌匀后，上造粒机成型成一定尺寸形状的颗粒，然后烘干，高温焙烧一段时间，冷却至常温，备用；

2）将N-甲基二乙醇胺和二甲胺分别通过计量泵从不同的进料口泵入固定床内，氢气通过循环泵从氢气入口（10）进入，氢气直接从第一分布器（3）和第二分布器（4）的第一气体通口（31）和第二气体通口（41）进入固定床床层，N-甲基二乙醇胺从液体物料入口（1）流入积液分布盘（2）内，当物料超过积液分布盘（2），物料从积液分布盘（2）的四周溢出至第一分布器（3）上进行物料分布，分布至第二分布器（4）进行二次分布，使物料均匀地分散到铜镍钼催化剂颗粒（5）上，同时，二甲胺从二甲胺入口（11）进入后直接从第一分布器（3）和第二分布器（4）的第一气体通口（31）和第二气体通口（41）进入固定床床层，进行反应，反应结束后，得到五甲基二乙烯三胺和三甲基羟乙基乙二胺中间体，通过精馏得到五甲基二乙烯三胺和三甲基羟乙基乙二胺的成品。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的固定床的外部设有导热油层（9）。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）中的水浴老化温度为40~80℃，老化时间为4~6h，焙烧温度为500～900℃，时间为10～15h。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）中的铜镍钼催化剂颗粒（5）的直径为3～5mm的球形颗粒。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，N-甲基二乙醇胺和二甲胺的摩尔比为1:2.0～3.0。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2）中固定床的反应压力为2.0-2.5MPa、反应温度为150～220℃，循环泵的循环气量为80-160L/h。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，固定床内维持二甲胺的体积浓度在40—60%间。